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标准编号 | HG/T 3696.1-2011 (HG/T3696.1-2011) | 中文名称 | 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶液的制备 | 英文名称 | Inorganic chemicals for industrical use. Preparations of standard and reagent solutions for chemical analysis. Part 1: Preparations of standard volumetric solutions | 行业 | 化工行业标准 (推荐) | 中标分类 | G10 | 国际标准分类 | 71.060.01; 71.060.99 | 字数估计 | 26,286 | 发布日期 | 2011-12-20 | 实施日期 | 2012-07-01 | 旧标准 (被替代) | HG/T 3696.1-2002 | 引用标准 | GB/T 6682-2008; GB/T 8170; HG/T 3696.3-2011 | 起草单位 | 中海油天津化工研究设计院 | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会无机化工分会 | 标准依据 | 工业和信息化部公告2011年第43号;行业标准备案公告2012年第2号(总第146号) | 范围 | 本标准规定了无机化工产品化学分析容量法用的主要标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于容量法测定无机化工产品的主含量及杂质含量用的准确浓度的标准滴定溶液的制备, 也可供其他化工产品的化学分析选用。 |
HG/T 3696.1-2011: 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.1-2011 英文名称: Inorganic chemicals for industrical use.Preparations of standard and reagent solutions for chemical analysis.Part 1: Preparations of standard volumetric solutions
中华人民共和国化工行业标准
代替 HG/T 3696.1-2002
无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶液的制备
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1范围
本部分规定了无机化工产品化学分析容量法用的主要标准滴定溶液的配制和标定方法。
本部分适用于容量法测定无机化工产品的主含量及杂质含量用的准确浓度的标准滴定溶液的制 备,也可供其他化工产品的化学分析选用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.3-2011无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制 剂及制品的制备
3 一般规定
本部分中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB/T 6682-2008中三级水的规格。 本部分中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂,其他所用的试剂均为分析纯以上试剂。 工作中所用分析天平、祛码、滴定管、容量瓶及单标线吸量管等均需定期校正。
本部分中所制备的标准滴定溶液的浓度除高氯酸外均指20 °C时的浓度。在标定和使用时,如温 度有差异,应按附录A进行补正。
3.5标定标准滴定溶液浓度时,需由两人同时作三平行。每人三平行测定数据的极差与平均值之比不 得大于0.2 %,两人测定结果之差与两人测定结果平均值之比不得大于0.2 %。结果取平均值,浓度值 取四位有效数字。
3.6制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5 %范围以内。
3.7配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准滴定溶液时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮 沸并冷却的水定容稀释,必要时重新标定。
3.8本部分规定的标准滴定溶液在室温下保存时间一般不得超过两个月(有特别规定的除外)。超过 两个月的标准滴定溶液应重新标定;当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时应重新制备。
3.9碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15 °C-20 °C之间进行滴定。
3.10标定或滴定时,滴定速度一般应保持在6 mL/min〜8 mL/min。
4警告
本部分制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上立即用 水冲洗,严重者应立即就医。
5标准滴定溶液的配制与标定
5.1氢氧化钠标准滴定溶液
5.1.1配制
5.1.1.1饱和氢氧化钠溶液配制
称取500 g氢氧化钠置于聚乙烯烧杯中,加400 mL水,搅拌至基本溶解,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮(放置时间至少一周)。
5.1.1.2氢氧化钠标准滴定溶液配制
按表1规定的体积用塑料管虹吸上层清液于聚乙烯容器中,注入1 000 mL无二氧化碳的水中, 摇匀。
5.1.2 标定
5.1.2.1 测定方法
按表1规定称取于105℃~110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾,精确至0.0001g,溶于规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。
5.1.2.2 结果计算
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)计算:
5.2 盐酸标准滴定溶液
5.2.1 配制
按表2移取规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
5.2.2 标定
5.2.2.1 测定方法
按表2称取规定量的于270℃~300℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,精确至0.0001g,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
5.2.2.2 结果计算
盐酸标准滴定溶液浓度[c(HC1)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(2)计算:
5.3 硫酸标准滴定溶液
5.3.1 配制按表3移取规定体积的硫酸,在不断搅拌下缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。
5.3.2 标定
5.3.2.1 测定方法
按表3称取规定量的于270℃~300℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,精确至0.0001g,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
5.3.2.2 结果计算
硫酸标准滴定溶液浓度[c(1/2H₂SO₄)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(3)计算:
5.4 碳酸钠标准滴定溶液
5.4.1 配制
按表4称取规定量的无水碳酸钠,溶于1000mL水中,摇匀。
5.4.2 标定
5.4.2.1 测定方法
准确加入30.00mL~35.00mL配制好的碳酸钠标准滴定溶液,按表4加规定体积的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用规定浓度的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
5.4.2.2 结果计算
碳酸钠标准滴定溶液的浓度[c(1/2Na₂CO₃)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(4)计算:
5.5 重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K₂Cr₂O)≈0.1mol/L]
5.5.1 方法-
5.5.1.1 配制
称取5g重铬酸钾,溶于1000mL水中,摇匀。
5.5.1.2 标定
5.5.1.2.1 测定方法
准确加入30.00mL~35.00mL配制好的重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K₂Cr₂O₇)≈0.1mol/L],置于500mL碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),水封,摇匀,于暗处放置10min。快速加150mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)≈0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。
5.5.1.2.2 结果计算
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/6K₂Cr₂O₇)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(5)计算:
5.5.2 方法二
5.5.2.1 配制
称取4.903g于120℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾,精确至0.0001g,溶于水中,全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.5.2.2 结果计算
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/6K₂Cr₂O₇)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(6)计算:
5.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O3)≈0.1 mol/L]
5.6.1 配制
称取26g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)(或16g无水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤备用。
5.6.2 标定
5.6.2.1 方法一
5.6.2.1.1 测定方法
称取0.15g于120℃±5℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾,精确至0.0001g,置于500mL碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),水封,摇匀,于暗处放置10 min。快速加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)≈0.1 mol/L]滴定。近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。
5.6.2.1.2 结果计算
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na₂S₂O₃)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(7)计算:
5.6.2.2 方法二
5.6.2.2.1 测定方法
准确加入30.00 mL~35.00mL碘标准滴定溶液[c(1/2I₂)~0.1mol/L],置于500mL碘量瓶中,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)≈0.1 mol/L]滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验。取200mL水,加0.05mL配制好的碘标准滴定溶液[c(1/2I₂)≈0.1 mol/L]及3mL淀粉指示液(5g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)≈0.1 mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
5.6.2.2.2 结果计算
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na₂S₂O3)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(8)计算:
5.7 溴标准滴定溶液[c(1/2Br₂)~0.1 mol/L]
5.7.1 配制
称取3g溴酸钾及25g溴化钾,溶于1000mL水中,摇匀。
5.7.2 标定
5.7.2.1 测定方法
准确加入30.00mL~35.00mL配制好的溴标准滴定溶液[c(1/2Br₂)≈0.1 mol/L],置于500 mL碘量瓶中,加2g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%),水封,摇匀,于暗处放置5min。快速加150mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S2O3)~0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。
5.7.2.2 结果计算
溴标准滴定溶液的浓度[c(1/......
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