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标准编号 | HG/T 4296-2012 (HG/T4296-2012) | 中文名称 | 对硝基苯酚 | 英文名称 | p-NIitrophenol | 行业 | 化工行业标准 (推荐) | 中标分类 | G56 | 国际标准分类 | 71.100.01; 87.060.10 | 字数估计 | 9,972 | 引用标准 | GB 190; GB/T 191; GB/T 601; GB/T 603; GB/T 6678-2003; GB/T 6682; GB/T 8170-2008; GB/T 9722-2006; GB 12268-2005; GB 12463; GB 15258; GB 15603; GB/T 16483; GB/T 21876-2008 | 起草单位 | 安徽八一化工股份有限公司 | 归口单位 | 全国染料标准化技术委员会 | 标准依据 | 工业和信息化部公告2012年第20号;行业标准备案公告2012年第8号(总第152号) | 范围 | 本标准规定了对硝基苯酚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于对硝基苯酚产品的质量控制。 |
HG/T 4296-2012: 对硝基苯酚
中华人民共和国化工行业标准
本标准依据 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1部分标准的结构和编写’进行编制。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。
本标准起草单位:安徽八一化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人=杨宝德、朴克壮。
对硝基苯酣
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有的安全问题。 使用
者有责任采取适当的安全和健摩措施,并保证符合国象有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了对硝基苯酚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于对硝基苯酚产品的质量控制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志(mod GB/T 191-2008,ISO 780:1997)GR/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq GB/T 603-2002,ISO 6353-1:
1982)
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(mod GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006化学试剂 气相色谱法通则
GB 12268-2005危险货物品名表(neq联合国危险货物运输)
GB 12463危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258化学品安全标签编写规定
GB 15603 常用化学危险品贮存通则
GB/T 16483化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB/T 21876-2008溶剂染料及染料中间体 灰分的测定
3 妥求
对硝基苯酚的质量要求应符合表1的规定。
4 安全信息
4.1 安全
依据GB 12268-2005,对硝基苯酚为6.1类毒性物质,危险品编号为UN:1663(CN:61712),遇明火、
高热或与强氧化剂接触有引起燃烧的危险,受热分解放出有毒的氧化氮气体。本品经吸入、
摄入或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运时应采取必要的防护措施,严格注意安全。
4.2 安全技术说明书
按GB/T 16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容:
a)该产品的危险性信息;
b) 安全使用方法;
c) 运输、储存要求:
d) 防护措施;
e)应急处理措施等。
5 采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GR/T 6678-2003中7.6的规定,
所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、
下三部分的样品,所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、
密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。
一个供检验,一个保存备查。
6 试验方法
6.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、
制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备与标定。
检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
6.2 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
6.3对硝基苯酚含量和游离酸含量的测定
6.3.1 试剂和溶液
a)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;
b)溴酚蓝指示液:称取0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇溶液(乙醇和水的体积比为20·80);
c)百里香酚蓝-酚酞混合指示液:称取0.12g百里香酚蓝和0.34g酚酞溶于100mL乙醇溶液
(乙醇和水的体积比为60:40)。
6.3.2测定步骤
称取2.0g对硝基苯酚试样(精确至0.0002g),用约100mL热水(约80℃)溶解,冷却至室温,
移入250mL容量瓶中,加水定容。
准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯中,再加50mL水,加入1mL(约20滴)溴酚蓝指示液
,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈紫色为终点,记下读数V。
准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯中,再加50mL水,加入4滴~5滴百里香酚蓝-酚酞混合指示液,
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液变绿后出现橙色为终点,记下读数Vz。
6.3.3 结果计算
6.3.4 允许差
游离酸含量平行测定结果的差值不大于0.03%(质量分数),对硝基苯酚含量平行测定结果的差值
不大于0.5%(质量分数),取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
6.4 对硝基苯酚纯度的测定
6.4.1 测定原理
将对硝基苯酚用有机溶剂溶解后,采用毛细管柱气相色谱法分离对硝基苯酚及有机杂质,
用峰面积归一化法计算对硝基苯酚的纯度。
6.4.2 仪器设备
a)气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GR/T 9722-2006中6.3和6.4的规定:
b)检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
c)色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜厚0.25μm毛细管柱;
d) 固定相:(50%苯基)-甲基聚硅氧烷,如DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱;
e)微量注射器:10μL;
f) 色谱工作站或积分仪。
.4.5 测定步骤
称取0.6g(精确至0.01g)对硝基苯酚试样,于10mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,在超声波发生器中振荡,
混合均匀。
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量江射器吸取上述样品溶液1.0μL进样,待出峰完毕后,
用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下,进样量可以作适当调整。
6.4.6 结果计算
对硝基苯酚纯度及有机杂质含量以w₁计,数值用%表示,按式(3)计算:
6.4.7 允许差
对硝基苯酚纯度平行测定结果的差值应不大于0.1%,取其算术平均值作为测定结果。可根据仪器设备的不同,
选择最住操作条件。
6.4.8 色谱图
色谱图见图1。
6.5 灰分的测定
按GB/T 21876-2008的规定进行测定,灼烧温度为700℃±25℃。
7检验规则
7.1 检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目。其中表1中除灰分外,其余均为出厂检验项目,
应逐批进行检验。在正常连续生产情况下,每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验:
a) 新产品最初定型时;
b) 产品异地生产时,
c)生产配方、工艺及原材料有较大改变时;
d) 停产三个月后又恢复生产时;
e) 客户提出要求时。
7.2 出厂检验
对硝基苯酚应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出
厂的对硝基苯酚均符合本标准的要求。
7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验
的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。
8标志、标签、包装、运输、贮存
8.1 标志
对硝基苯酚的每个包装容器上都应按GB 190和GB/T 191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志,标志内容
至少应有:
a) 产品名称;
b) 生产厂名称、地址;
c)生产日期;
d)生产许可证编号(如适用);
e)净含量;
1) 警示标志(有毒品)。
8.2 标签
产品应有标签,标签的编写应符合GB 15258的规定。标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号,
批号和等级,
8.3 包装
对硝基苯酚以内衬塑料袋的纸板桶或编织袋包装,每桶/袋净含量25kg±0.2kg或50kg土
0.2kg,其他包装可与用户协商确定。产品包装......
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