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[PDF] HJ 1006-2018 - 英文版
标准搜索结果: 'HJ 1006-2018'
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HJ 1006-2018
英文版
329
HJ 1006-2018
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固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法
有效
基本信息
标准编号
HJ 1006-2018 (HJ1006-2018)
中文名称
固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法
英文名称
Stationary source emission - Determination of volatile halogenated hydrocarbons - Bags sampling-gas chromatography
行业
环保行业标准
字数估计
14,123
发布日期
2018-12-26
实施日期
2019-06-01
标准依据
生态环境部公告2018年第71号
HJ 1006-2018: 固定污染源废气 挥发性卤代烃的测定 气袋采样-气相色谱法 HJ 1006-2018 英文名称: Stationary source emission - Determination of volatile halogenated hydrocarbons - Bags sampling-gas chromatography 中华人民共和国国家环境保护标准 固定污染源废气 挥发性卤代烃 的测定 气袋采样-气相色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中挥发性卤代烃的气相色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、溴乙烷、氯丙烯、二氯甲烷、 氯丁二烯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、环氧氯丙烷、 四氯乙烯等 14 种挥发性卤代烃的测定。 当进样体积为 1.0 ml时,方法检出限为 0.0003 mg/m3~0.6 mg/m3,测定下限为 0.0012 mg/m3~2.4 mg/m3,详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 3 方法原理 固定污染源废气中的挥发性卤代烃用气袋采集,直接进样,经气相色谱分离,电子捕 获检测器(ECD)检测,根据保留时间定性,外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 挥发性卤代烃标准气体:购买市售有证标准气体,参考浓度见表 1。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪:具有分流/不分流进样口、电子捕获检测器(ECD)。 5.2 石英毛细管柱:30 m×0.25 mm×1.40 μm,固定相为 6%氰丙基苯基和 94%二甲基聚硅 氧烷。也可使用其他等效毛细管柱。 5.3 气袋:聚氟乙烯(PVF)材质或其他等效材质气袋。 5.4 气袋采样系统:见图 1。 1-排气管道;2-玻璃棉过滤头;3-Teflon 连接管;4-加热采样管;5-快速接头阳头;6-快速接头阴头; 7-气袋;8-真空箱;9-阀门;10-活性炭过滤器;11-抽气泵。 5.5 采样管:硬质玻璃或聚乙烯材质。内径应大于 6 mm,并应附有可加热至 120℃以上的保温夹套。 5.6 烟尘采样仪:具备测量烟气含湿量和烟气温度模块,仪器性能符合 HJ/T 48的要求。 5.7 气体稀释装置:精度达到或优于 2%。 5.8 烘箱:温度能够达到 130℃,精度±1℃。 5.9 气密性注射器:1.0 ml。 5.10 一般实验室常用仪器和设备。 36 样品 6.1 样品的采集 6.1.1 固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次、采样时间和采样操作执行 GB/T 16157、HJ/T 397 和 HJ 732的相关规定。 6.1.2 按照图 1 所示连接气袋采样装置(5.4)。启动抽气泵,待采样袋充满后关闭抽气泵, 取出采样袋密封。采样时如果排气筒内废气温度高于环境温度,则开启采样管(5.5)加热 电源,将采样管(5.5)加热到 120℃±5℃。 6.1.3 用烟尘采样仪(5.6)测定排气管道内水分含量,操作步骤执行 GB/T 16157 的相关规定。 注:本方法仅可采集温度低于 150℃的样品。 6.2 运输空白试样 取样品采集同批次的一个气袋,在实验室内注满氮气,带到采样现场但不进行样品采集, 随样品一同运回实验室,作为运输空白样品。 6.3 样品的保存 样品采集后避光保存,在采样后 24 h内进行分析。 6.4 实验室空白样品 取样品采集同批次的一个气袋,在实验室内注满氮气,实验室避光保存,作为实验室空白样品。 7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 进样口温度:150℃;检测器温度:280℃;柱流量:1.5 ml/min;分流比:5:1;尾吹气 流量:60 ml/min;升温程序:38℃保持 1.8 min,以 10℃/min 速率升温至 120℃,再以 15℃ /min 速率升温至 240℃,保持 2 min。进样量:1.0 ml。 7.2 校准 7.2.1 标准曲线的建立 将挥发性卤代烃标准气体(4.1)用气体稀释装置(5.7)分别稀释 100 倍、50 倍、20 倍、10倍和 5倍,配制成系列标准使用气体(现用现配),按照仪器参考条件进样分析。以 目标物的体积分数为横坐标,以其相对应的峰面积或峰高为纵坐标,建立标准曲线。 47.2.2 标准色谱图 本标准仪器参考条件下的 14种挥发性卤代烃的标准样品参考色谱图详见图 2。 1-氯甲烷;2-氯乙烯;3-溴甲烷;4-溴乙烷;5-氯丙烯;6-二氯甲烷;7-氯丁二烯;8-三氯甲烷; 9-四氯化碳;10-1,2-二氯乙烷;11-三氯乙烯;12-1,2-二氯丙烷;13-环氧氯丙烷;14-四氯乙烯。 7.3 样品测定 在样品分析之前须观察样品气袋内壁,如果有液滴凝结现象,则应将气袋放入烘箱中 50℃加热 1 min 以上,确认液滴凝结现象消除后,迅速取出气袋取样分析。 用气密性注射器(5.9)移取 1.0 ml 试样,注射到气相色谱仪(5.1)中,也可通过 1.0 ml 定量环或自动进样器进样,按照建立标准曲线相同的条件进行测定,记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。 7.4 空白试验 按照与样品测定(7.3)相同的程序测定运输空白样品(6.2)和实验室空白样品(6.4)。 8 结果计算与表示 8.1 定性分析 根据目标化合物的保留时间进行定性。 8.2 结果计算 挥发性卤代烃的质量浓度ρ(以标准状态下干采气体积计),按照公式(1)进行计算: 9 精密度和准确度 9.1 精密度 六家实验室分别对低、中和高3种浓度的空白加标样品进行了6次重复测定,实验室内相 对标准偏差分别为4.4%~13%、2.4%~12%和1.8%~8.4%;实验室间相对标准偏差分别为 1.9%~7.3%、2.1%~7.7%和1.8%~5.6%;重复性限分别为:0.0001 mg/m3~0.4 mg/m3、 0.0005 mg/m3~1.5 mg/m3和0.0017 mg/m3~5.0 mg/m3;再现性限分别为:0.0001 mg/m3~ 0.4 mg/m3、0.0006 mg/m3~1.5 mg/m3和0.0022 mg/m3~5.1 mg/m3。 方法精密度汇总数据具体参见附录 B。 9.2 准确度 六家实验室分别对低、中和高 3 种浓度的空白加标样品进行了 6次重复测定,加标回收 率平均值分别为 77.4%~83.9%、80.7%~93.5%和 92.4%~100%。 方法准确度汇总数据具体参见附录 B。 10 质量保证和质量控制 10.1 每批样品至少做一个运输空白样品和一个实验室空白样品,测定值应低于方法检出限。 10.2 标准曲线的相关系数 r≥0.99;每批(≤20 个)样品应测定一个曲线中间校核点,......
相关标准:
HJ 1009-2019
HJ 1007-2018
HJ 1013-2018
英文版PDF:
HJ 1013-2018
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