标准搜索结果: 'HJ 1041-2019'
| 标准编号 | HJ 1041-2019 (HJ1041-2019) | | 中文名称 | 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法 | | 英文名称 | Stationary source emission - Determination of trimethylamine - Suppressed ion chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z25 | | 国际标准分类 | 13.040.40 | | 字数估计 | 10,131 | | 发布日期 | 2019 | | 实施日期 | 2020-04-24 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 1041-2019: 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法
HJ 1041-2019 英文名称: Stationary source emission -- Determination of trimethylamine -- Suppressed ion chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
固定污染源废气 三甲胺的测定
抑制型离子色谱法
生 态 环 境 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中三甲胺的抑制型离子色谱法。
本标准适用于固定污染源废气中三甲胺的测定。
当采样体积为 20 L（标准状态），吸收液体积为 50 ml 时，方法检出限为 0.03 mg/m3，
测定下限为 0.12 mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本
标准。
GB 14554 恶臭污染物排放标准
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法
HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3 方法原理
固定污染源废气中的三甲胺经酸性溶液吸收后，用离子色谱分离，抑制型电导检测器检
测。根据保留时间定性，外标法定量。
4 干扰和消除
4.1 在本方法推荐的分析条件下，Li+、Na+、NH4
+、K+、Mg2+、Ca2+ 6 种常见的阳离子，
以及甲胺和二甲胺均可与三甲胺实现有效分离，不干扰测定。
4.2 样品中的某些疏水性化合物，可能会影响色谱分离效果及色谱柱的使用寿命，可采用
经活化的预处理柱消除或减少影响。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥
18 ΜΩ·cm的新鲜去离子水。
5.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯。
5.2 盐酸：ρ（HCl）=1.189 g/ml，优级纯。
5.3 甲基磺酸：w（CH3SO3H）≥99%。
5.4 三甲胺盐酸盐标准品：w（CH3)3N·HCl）≥98%。
5.5 吸收液：可采用下列两种吸收液之一。
5.5.1 硫酸吸收液：c（H2SO4）=0.03 mol/L。
移取 1.60 ml 硫酸（5.1），缓慢加入适量水中，冷却后稀释定容至 1000 ml 容量瓶中，
混匀。临用现配。
5.5.2 盐酸吸收液：c（HCl）=0.06 mol/L。
移取 5.00 ml 盐酸（5.2），缓慢加入适量水中，冷却后稀释定容至 1000 ml 容量瓶中，
混匀。临用现配。
5.6 三甲胺（TMA）标准贮备液：ρ（（CH3)3N）=1000 mg/L。
准确称取 0.1620 g 三甲胺盐酸盐标准品（5.4），用吸收液（5.5）溶解，准确定容至 100 ml。
于 4℃以下冷藏可稳定保存 1 个月。
5.7 三甲胺标准使用液：ρ（（CH3)3N）=10.00 mg/L。
准确移取 1.00 ml 三甲胺标准贮备液（5.6）于 100 ml 容量瓶中，用吸收液（5.5）稀释
至刻度，4℃以下可冷藏保存 1 个月。
5.8 甲基磺酸淋洗液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。以下给出的淋洗
液条件供参考。
5.8.1 甲基磺酸淋洗贮备液：c（CH3SO3H）=0.92 mol/L。
准确称取 88.42 g 甲基磺酸（5.3），缓慢加入装有适量去离子水的容量瓶中，冷却后稀
释定容至 1000 ml，混匀。
5.8.2 甲基磺酸淋洗使用液：c（CH3SO3H）= 0.023 mol/L。
准确吸取 25.00 ml 甲基磺酸淋洗贮备液（5.8.1）至 1000 ml 容量瓶中，用水稀释定容。
5.9 滤膜：玻璃纤维、聚四氟乙烯或等效材质。
5.10 水相针式滤器：0.45 μm，聚醚砜或等效材质。
6 仪器和设备
6.1 烟气采样器：流量范围 0.1 L/min～2.0 L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具
备加热和保温功能，加热温度≥120℃，其他性能和技术指标应符合 HJ/T 397 的规定。
6.2 滤膜夹：聚四氟乙烯等材质，尺寸与滤膜（5.9）匹配。
6.3 气泡吸收瓶：75 ml。
6.4 离子色谱仪：配阳离子抑制型电导检测器。
6.5 色谱柱：阳离子分离柱，粒径 5.5 μm，内径 5 mm，柱长 250 mm，聚二乙烯基苯/乙基
乙烯苯基质（具有羧酸或磷酸功能团）和阳离子保护柱，或其他等效高容量色谱柱。
6.6 预处理柱：硅胶基质键合 C18柱等固相萃取柱。
6.7 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集
7.1.1 废气样品
固定污染源废气监测采样位置与采样点的确定、排气参数的测定和采样操作按照
GB 14554、GB/T 16157、HJ 905 和 HJ/T 397 的有关规定执行，采样装置见图 1。
采样装置后串联两支各装 50.0 ml 吸收液（5.5）的 75 ml 气泡吸收瓶（6.3），连接管线
应尽可能短。按照气态污染物采集方法，用烟气采样器（6.1）以 0.5 L/min～1.0 L/min 流量
至少连续采样 20 min。采样时，将采样管加热并保持在 120℃，避免水汽于吸收瓶之前凝结。
7.1.2 全程序空白
将同批次装入吸收液（5.5）的吸收瓶带至采样现场，不与采样器连接，采样结束后带
回实验室待测。
7.2 样品保存
样品采集后应尽快完成分析，否则应于 4℃以下密封冷藏保存，7 d 内完成分析。
7.3 试样制备
将两支吸收瓶中的样品溶液（7.1.1）分别移入两支 50 ml 比色管中，用少量吸收液（5.5）
洗涤吸收瓶内壁，润洗液一并移入比色管中，定容至刻度。用水相针式滤器（5.10）过滤，
弃去 2 ml 初始液，收集滤液至 5 ml 具塞样品瓶中，待测。全程序空白（7.1.2）按照上述步
骤制备。
7.4 实验室空白试样的制备
以同批次吸收液（5.5）代替样品，按照试样制备（7.3）步骤进行空白试样的制备。
8 分析步骤
8.1 色谱参考条件
根据仪器使用说明书优化测量条件或参数。
参考条件：甲基磺酸淋洗使用液（5.8.2）0.023 mol/L，等度淋洗；流速 1.0 ml/min，进
样量 25 µl；柱温 30℃±0.5℃；抑制器电流 68 mA。
8.2 校准曲线的建立
分别取适量的三甲胺标准使用液（5.7），用适量吸收液（5.5）稀释，配制至少 5 个浓度
点的标准系列，三甲胺的质量浓度分别为 0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25 mg/L、1.00 mg/L、
5.00 mg/L、10.00 mg/L（此浓度为参考浓度）。按浓度由低到高的顺序依次进样，记录峰面
积（或峰高）。以三甲胺的质量浓度为横坐标，峰面积（或峰高)为纵坐标，建立校准曲线。
三甲胺标准样品参考色谱图见图 2。
8.3 试样测定
按照与校准曲线的建立相同的色谱参考条件（8.1）进行试样的测定。
8.4 空白试验
按照与试样测定（8.3）相同的步骤及色谱参考条件进行测定。
9.3 结果表示
测定结果的小数点后保留的位数与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
六家实验室分别对 6 组浓度为 0.500 mg/m3、10.0 mg/m3和 20.0 mg/m3的加标样品，经
模拟采样后测定。实验室内相对标准偏差分别为 1.4%～7.1%、1.1%～7.3%、1.2%～7.9%，
实验室间相对标准偏差分别为 2.1%、2.9%、2.0%；重复性限分别为 0.07 mg/m3、1.1 mg/m3、
2.6 mg/m
3，再现性限分别为 0.07 mg/m3、1.3 mg/m3、2.7 mg/m3；
六家实验室分别对 6 组配制浓度为 0.538 mg/m3和 5.38 mg/m3的标准气体样品，经模拟
采样后测定。实验室内相对标准偏差分别为 1.8%～7.6%和 1.5%～8.0%，实验室间相对标准
偏差分别为 2.0%和 1.9%；重复性限分别为 0.05 mg/m3 和 0.56 mg/m3，再现性限分别为
0.06 mg/m
3和 0.58 mg/m3。
10.2 准确度
六家实验室分别对 6 组浓度为 0.500 mg/m3、10.0 mg/m3和 20.0 mg/m3的加标样品，经
模拟采样后测定。加标回收率分别为 86......
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