路径: 主页 > HJ > 第6页 > HJ 1057-2019

[PDF] HJ 1057-2019 - 英文版

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	状态
HJ 1057-2019	英文版	329	HJ 1057-2019	[PDF]天数 >=3	组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定顶空/气相色谱-质谱法	有效

基本信息
标准编号	HJ 1057-2019 (HJ1057-2019)
中文名称	组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定顶空/气相色谱-质谱法
英文名称	Determination of ozone-depleting substances including HCFC-22,CFC-11 and HCFC-141b in pre-blended polyether polyols -- Headspace/gas chromatography-mass spectrometry
行业	环保行业标准
中标分类	Z15
国际标准分类	13.040.99
字数估计	14,169
发布日期	2019
实施日期	2019-10-31
发布机构	生态环境部

HJ 1057-2019: 组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定顶空/气相色谱-质谱法 HJ 1057-2019 英文名称: Determination of ozone-depleting substances including HCFC-22,CFC-11 and HCFC-141b in pre-blended polyether polyols -- Headspace/gas chromatography-mass spectrometry 中华人民共和国国家环境保护标准组合聚醚中 HCFC-22、CFC-11和 HCFC-141b 等消耗臭氧层物质的测定顶空/气相色谱-质谱法生态环境部发布 1 适用范围本标准规定了测定组合聚醚中二氟一氯甲烷（HCFC-22）、一氟三氯甲烷（CFC-11）和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）等消耗臭氧层物质的顶空/气相色谱-质谱法。本标准适用于组合聚醚中 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧层物质的测定。当取样量为 1g 时，本标准测定 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法检出限均为 0.2 µg/g，测定下限均为 0.8 µg/g。 2 方法原理在一定温度条件下，顶空瓶内样品中的目标组分向液上空间挥发，产生一定的蒸汽压并达到气液两相动态平衡。气相中的目标组分经气相色谱分离，质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。 4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为不含目标组分的二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。 4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.2 一氟三氯甲烷（CFC-11）标准溶液：ρ（CFCl3）=200 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。 4.3 一氟二氯乙烷（HCFC-141b）标准溶液：ρ（CH3CFCl2）=200 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。 4.4 二氟一氯甲烷（HCFC-22）标准溶液：ρ（CHF2Cl）=200 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。 4.5 内标标准溶液：ρ（CH2BrCl）=2000 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。 4.6 4-溴氟苯（BFB）：ρ=25 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。 4.7 载气：氦气，纯度≥99.999%。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪：色谱部分具有分流/不分流进样口，可程序升温；质谱部分具有 70eV 电子轰击（EI）电离源，配 NIST 质谱图库，具有全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）扫描、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。 5.2 顶空进样器：加热温度控制范围在室温至 120°C 可调，温度控制精度为±1℃。 5.3 色谱柱：多孔层开管毛细管柱，60 m×0.32 mm。固定相为键合硅胶，或其他等效毛细管柱。 5.4 分析天平：感量 0.0001 g。 5.5 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫，或其他同类采样瓶。 5.6 顶空进样瓶：玻璃顶空瓶（20 ml）、密封垫（聚四氟乙烯/硅橡胶材质）、密封盖（螺旋盖或一次性压盖），或与顶空进样器（5.2）配套的玻璃顶空瓶。 5.7 气密性注射器：5 ml。 5.8 玻璃比色管：10 ml。 5.9 采样勺：长手柄金属材质。 5.10 微量注射器：2 μl~500 μl。 5.11 容量瓶：A 级，10 ml。 5.12 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品采集和保存每一批号的组合聚醚随机抽取 3 个包装单位进行样品采集；当包装单位少于 10 个时，可酌情抽取 1~2 个包装单位进行样品采集。每个包装单位采集 2 份样品，1 份用于实验室分析，1 份作为留样保存。样品采集时，用采样勺（5.9）从原始存储容器中采集组合聚醚。然后，将采样勺中的样品沿采样瓶（5.5）瓶壁缓慢导入瓶中，直至充满不留空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。样品在常温避光密封条件下运输和保存，保存期限不超过 10 d。 6.2 试样的制备称取约 1 g（精确到 0.0001 g）样品至玻璃比色管（5.8）中，用甲醇（4.1）定容至 10 ml 标线，摇匀。使用气密性注射器（5.7）吸取 5.0 ml 至顶空进样瓶（5.6）中，加入内标标准溶液（4.5）100 µl 后，待测。 6.3 空白试样的制备用甲醇（4.1）代替样品，按照与试样制备（6.2）相同的步骤制备空白试样。 7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 7.1.1 顶空进样参考条件取样针方式：加热平衡温度：60C；加热平衡时间：10 min；取样针温度：70C；进样体积：500 μl。定量环方式：加热平衡温度：60C；加热平衡时间：10 min；传输线温度：100C；定量环温度：110C；进样体积：500 μl。 7.1.2 气相色谱参考条件进样口温度：240C；载气：氦气（4.7）；进样模式：分流进样（分流比 10:1）；柱流量（恒流模式）：1.2 ml/min。程序升温：40C 保持 2.0 min，以 10C/min 升至 150C，再以 5C/min 升至 200C，保持 10.0 min。 7.1.3 质谱参考条件离子源：电子轰击（EI）源；离子源温度：230C；离子化能量：70 eV；传输线温度： 250C；四极杆温度：150C。扫描方式：全扫描（Scan）。扫描范围：45 amu ~180 amu。灯丝关闭时间：19.0 min。参考条件下测定目标组分标准溶液得到的总离子流色谱图参见附录 A 中的图 A。 7.2 校准 7.2.1 仪器性能检查用微量注射器（5.10）移取 1.0 µl 的 4-溴氟苯溶液（4.6），通过气相色谱进样口直接进样，或将 20 µl 的 4-溴氟苯溶液（4.6）加入到 5.0 ml 水中，通过顶空进样器（5.2）进样，经质谱仪分析，得到的 4-溴氟苯的关键离子丰度应满足表 1 中的要求，否则需对质谱仪的参 7.2.2 校准曲线的绘制用微量注射器（5.10）分别移取一定量的目标组分标准溶液（4.2~4.4）于一组容量瓶（5.11）中，用甲醇（4.1）定容至标线，摇匀。使用气密性注射器（5.7）分别吸取 5.0 ml 至顶空进样瓶（5.6）中，然后加入内标标准溶液（4.5）100 µl，配制成目标组分含量分别为 5.00 µg、 10.0 µg、20.0 µg、50.0 µg、100 µg，内标物含量为 200 µg 的混合标准系列（参考浓度）。按照仪器参考条件（7.1），由低含量到高含量依次测定，记录标准系列目标组分及内标的保留时间、定量离子的响应值。 7.2.4 校准曲线法以目标组分含量与内标物含量的比值为横坐标，以目标组分定量离子响应值与内标物定量离子响应值的比值为纵坐标，绘制校准曲线。 7.3 试样测定试样（6.2）按照仪器参考条件（7.1）进行测定。如果试样中目标组分含量高于标准系列的最高点含量，应将试样适当稀释后测定，同时记录稀释倍数 D。 7.4 空白试验以甲醇（4.1）代替样品，按照与试样测定（7.3）相同的条件和步骤进行空白试样的测定。 8 结果计算与表示 8.1 定性分析根据样品中目标组分与标准系列中目标组分的保留时间和质谱图，对目标组分进行定性。 8.1.1 保留时间定性样品分析前，建立保留时间窗 t±3S。t 为初始校准时各浓度级别目标组分的保留时间均值，S 为初始校准时各浓度级别目标组分保留时间的标准偏差。样品分析时，目标组分应在保留时间窗内出峰。 8.1.2 质谱离子信息定性目标组分的标准质谱图中相对丰度高于 30%的所有离子应在样品质谱图中存在，样品质谱图和标准质谱图中上述特征离子的相对丰度偏差要在±30%以内。如果实际样品存在明显背景干扰，比较时应扣除背景影响。 8.2 定量分析目标组分经定性鉴别后，采用平均相对响应因子或校准曲线法进行定量计算。目标组分的定量离子和定性离子参见附录 B 中的表 B。 9.1 精密度 6个实验室分别对 3个实际样品进行了 6次平行测定。实验室内相对标准偏差为 0.7%～ 19%；实验室间相对标准偏差为 8.6%～20%；重复性限为 2.5 µg/g～2.17×104 µg/g ；再现性限为 5.3 µg/g～5.86×104 µg/g。方法精密度具体测试结果参见附录 C 中的表 C.1。 9.2 准确度 6 个实验室分别对目标组分含量不同的 3 个实际样品的进行了加标回收测定，加标回收率均值为 87.8%～102%。方法准确度具体测试结果参见附录 C 中的表 C.2。 10 质量保证和质量控制 10.1 空白试验每 10 个样品或每批次样品（≤10 个/批）应至少分析一个空白试样。空白试样中目标组分含量不应超过方法检出限。 10.2 校准标准系列至少需要 5 个浓度水平（不含零浓度点）。采用平均相对响应因子法校准时，标准系列各点目标组分的......

英文网页English: HJ 1057-2019

相关标准: HJ 870 | HJ 1271 | HJ 1270 | HJ 1058 |