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[PDF] HJ 1074-2019 - 英文版

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HJ 1074-2019	英文版	329	HJ 1074-2019	[PDF]天数 >=3	水质三丁基锡等4种有机锡化合物的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法	有效

基本信息
标准编号	HJ 1074-2019 (HJ1074-2019)
中文名称	水质三丁基锡等4种有机锡化合物的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
英文名称	Water quality--Determination of four organic tin compounds including tributyltin--Liquid chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry
行业	环保行业标准
中标分类	Z16
国际标准分类	13.060
字数估计	14,158
发布日期	2019
实施日期	2020-06-30
发布机构	生态环境部

HJ 1074-2019: 水质三丁基锡等4种有机锡化合物的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 HJ 1074-2019 英文名称: Water quality--Determination of four organic tin compounds including tributyltin--Liquid chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry 中华人民共和国国家环境保护标准水质三丁基锡等 4 种有机锡化合物的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法生态环境部发布 1 适用范围本标准规定了测定水中三丁基锡等 4 种有机锡化合物的液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定。当采用液液萃取法，取样量为 1000 ml，浓缩体积为 1.0 ml，进样量为 20.0 µl时，方法检出限为 0.004 µg/L～0.005 µg/L，测定下限为 0.016 µg/L～0.020 µg/L；当采用直接进样法，进样量为 20.0 µl时，方法检出限为 3 µg/L～6 µg/L，测定下限为 12 µg/L～24 µg/L。详见附录 A。 2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 442 近岸海域环境监测规范 HJ 493 水质样品的保存和管理技术规定 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理样品中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后，用液相色谱柱分离，电感耦合等离子体质谱仪测定。根据保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或蒸馏水。 4.1 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。 4.2 乙酸（CH3COOH）：优级纯。 4.3 三乙胺（C6H15N）：优级纯。 4.4 甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。 4.5 丙酮（CH3COCH3）：液相色谱纯。 4.6 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 4.7 氯化钠（NaCl）：优级纯。在 400℃下灼烧 2 h，冷却后于干燥器中保存。 4.8 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。 4.9 盐酸溶液：1+1。量取 50.0 ml盐酸（4.8），用实验用水稀释至 100 ml。 4.10 盐酸溶液：1+19。量取 50.0 ml盐酸（4.8），用实验用水稀释至 1000 ml。 4.11 盐酸溶液：1+99。量取 1.0 ml盐酸（4.8），用实验用水稀释至 100 ml。 4.12 无水硫酸钠（Na2SO4）。在 400℃下灼烧 4 h，冷却后于干燥器中保存。 4.13 有机锡（二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡和三苯基锡）标准贮备液：ρ=1000 mg/L。准确称取 13.05 mg（精确到 0.01 mg）二丁基氯化锡（C8H18Cl2Sn）、11.22 mg三丁基氯化锡（C12H27ClSn）、12.60 mg 二苯基氯化锡（C12H10Cl2Sn）、11.01 mg 三苯基氯化锡（C18H15ClSn）标准物质，溶于甲醇（4.4）或丙酮（4.5）中，定容至 10.00 ml。每升贮备液中含有 1000 mg 的二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡和三苯基锡。在-18℃以下冷冻可保存 1 年。也可直接购买有证标准溶液。注：也可购买醋酸有机锡等其它有机锡标准物质配制标准贮备液。 4.14 有机锡（二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡和三苯基锡）标准使用液：ρ=10.0 mg/L。量取 1.00 ml有机锡（二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡和三苯基锡）标准贮备液（4.13）用乙腈（4.1）定容至 100 ml。在-18℃以下冷冻可保存 20 d。 4.15 流动相。分别量取 65.0 ml乙腈（4.1）、12.0 ml乙酸（4.2）和 0.05 ml三乙胺（4.3）置于 100 ml 棕色玻璃容量瓶中，用实验用水定容至 100 ml。 4.16 聚四氟乙烯微孔滤膜：0.22 µm。 4.17 氩气：纯度不低于 99.99 %。 4.18 外加气：80%氩气和 20%氧气混合气（V/V），氩气和氧气的纯度均不低于 99.99%。 5 仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A级玻璃量器。 5.1 电感耦合等离子体质谱仪：配备外加气控制单元、配备有机排废管的雾化器、铂采样锥、铂截取锥及有机专用矩管。 5.2 液相色谱仪。 5.3 色谱柱：填料粒径为 5.0 μm，柱长 250 mm，内径 4.6 mm的 C18柱，或其它等效色谱柱。 5.4 浓缩装置：旋转蒸发装置、KD 浓缩器、氮吹仪或其它性能相当的设备。 5.5 分液漏斗：2 L。 5.6 棕色样品瓶：2.0 ml。 5.7 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品的采集与保存按照 HJ 91.1、HJ/T 91、HJ/T 164、HJ 442 和 HJ 493的相关规定进行采样布点和样品采集。用棕色玻璃瓶采集 2.5 L样品，加入适量盐酸溶液（4.9），调节样品 pH≤2。样品避光、 4℃以下冷藏运输和保存。采用萃取法时，需在 24 h内完成样品萃取，萃取液可保存 7 d；采用直接进样法时，样品应在 24 h内分析完毕。 6.2 试样的制备 6.2.1 液液萃取法 6.2.1.1 萃取将样品恢复至室温，确认样品 pH≤2。量取 1000 ml（样品浓度较高时，减少取样体积）样品于分液漏斗（5.5）中，加入 30 g氯化钠（4.7）摇匀。加入 60 ml的二氯甲烷（4.6），震荡 5 min，静置分层，收集有机相，再用 60 ml二氯甲烷（4.6）萃取两次，合并萃取液，经无水硫酸钠（4.12）脱水，待浓缩。注 1：如果萃取过程中乳化现象严重，可以采用包括搅动、离心、玻璃棉过滤、冷冻等方法破乳。注 2：海水样品可适当减少氯化钠（4.7）的加入量。 6.2.1.2 浓缩与溶剂转换用浓缩装置（5.4）将萃取液浓缩至约 0.5 ml，加入 1 ml 的乙腈（4.1）并充分混匀，浓缩至约 0.5 ml，再重复加乙腈（4.1）浓缩 2次，最后用流动相（4.15）定容至 1.0 ml。经聚四氟乙烯微孔滤膜（4.16）过滤后，置于棕色样品瓶（5.6）中，待测。注：浓缩过程溶剂蒸干对目标物的回收率影响较大。 6.2.2 直接进样法将样品恢复至室温，用盐酸溶液（4.9）调节样品 pH≤2。取 1.0 ml 样品用聚四氟乙烯微孔滤膜（4.16）过滤，滤液收集在棕色样品瓶（5.6）中，再取 1.0 ml 乙腈（4.1）洗涤该滤膜，洗涤液合并在棕色样品瓶（5.6）中，待测。 6.3 空白试样的制备以实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.2）相同的步骤制备空白试样。 7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 7.1.1 液相色谱参考条件流动相：V（乙腈）∶V（水）∶V（乙酸）=65∶23∶12，含三乙胺 0.05%。柱温：18℃～30℃。流速：0.8 ml/min。进样体积：20.0 μl。 7.1.2 电感耦合等离子体质谱参考条件电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）参考条件见表 1。 7.2.1 标准系列的制备 7.2.1.1 液液萃取法标准系列制备将有机锡（二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡和三苯基锡）标准使用液（4.14）用流动相（4.15）稀释成 10.0 µg/L、20.0 µg/L、50.0 µg/L、100 µg/L、150 µg/L、200 µg/L的标准系列，贮存在棕色样品瓶（5.6）中。 7.2.1.2 直接进样法标准系列制备将有机锡（二丁基锡、三丁基锡、二苯基锡和三苯基锡）标准使用液（4.14）用盐酸溶液（4.11）稀释成 10.0 µg/L、20.0 µg/L、50.0 µg/L、100 µg/L、150 µg/L、200 µg/L的标准系列，贮存在棕色样品瓶（5.6）中。 7.2.2 标准曲线的建立按照仪器参考条件（7.1）进行测定，以目标物浓度为横坐标，与其对应的响应值为纵坐标，建立标准曲线。 7.3 试样的测定量取 20.0 μl试样，按照与标准曲线建立相同的步骤进行测定。 7.4 空白试验量取 20.0 μl空白试样，按照与样品分析（7.3）相同步骤进行测定。 8 结果计算与表示 8.1 定性分析根据保留时间定性。4 种有机锡的标准色谱图见图 1。 8.3 结果表示测定结果小数位数与方法检出限保持一致，最多保留三位有效数字。 9 精密度和准确度 9.1 精密度 6 家实验室对 4 种有机锡加标浓度为 0.100 µg/L 的地表水、0.020 µg/L 的地下水和 0.020 µg/L 的海水样品采用萃取法进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为 1.6%～5.1%、2.4%～9.9%和 2.5%～9.8%，实验室间相对标准偏差范围分别为 2.0%～3.5%、 3.1%～7.8%和 4.6%～13%，重复性限范围分别为 0.007 µg/L～0.010 µg/L、0.003 µg/L～ 0.004 µg/L 和 0.003 µg/L～0.005 µg/L，再现性限范围分别为 0.008 µg/L～0.011 µg/L、 0.003 µg/L～0.005 µg/L和 0.003 µg/L～0.008 µg/L。 6家实验室对 4种有机锡加标后浓度为 100 µg/L的生活污水和 200 µg/L工业废水样品采用直接进样法进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为 0.8%～5.5%和 0.9%～4.6%，实验室间相对标准偏差范围分别为 3.2%～12%和 1.3%～9.4%，重复性限范围分别为 4 µg/L～8 µg/L 和 10 µg/L～15 µg/L，再现性限范围分别为 10 µg/L～37 µg/L 和 15 µg/L～47 µg/L。精密度的具体数据见附录 B。 9.2 准确度 6 家实验室对 4 种有机锡加标浓度为 0.100 µg/L 的地表水、0.020 µg/L 的地下水和 0.020 µg/L 的海水采用萃取法进行测定：加标回收率范围分别为 74.6%～90.3%、68.5%～ 93.0%和 69.0%～109%，加标回收率最终值范围分别为 77.5%±4.8%～86.1%±5.0%、 78.8%±12.4%～85.9%±8.4%和 77.3%±7.2%～90.3%±24.2%。 6家实验室对 4种有机锡加标浓度为 100 µg/L的生活污水和 200 µg/L工业废水样品采用直接进样法进行测定：加标回收率范围分别为 80.4%～106%和 80.5%～102%，加标回收率最终值范围分别为 86.4%±5.6%～93.7%±13.2%和 86.4%±16.6%～94.3%±7.0%。准确度的具体数据见附录 B。 10 质量保证和质量控制 10.1 空白试验每 20个样品或每批样品（≤20个/批）......

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相关标准: GB 5085.7 | HJ 1069 | HJ 1070 | HJ 1067 |