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[PDF] HJ 489-2009 - 英文版

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	状态
HJ 489-2009	英文版	239	HJ 489-2009	[PDF]天数 >=3	水质银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法	有效

基本信息
标准编号	HJ 489-2009 (HJ489-2009)
中文名称	水质银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法
英文名称	Water quality. Determination of silver. Spectrophotometric method with 3, 5-Br2-PADAP
行业	环保行业标准
中标分类	Z16
国际标准分类	13.060
字数估计	9,910
发布日期	2009-09-27
实施日期	2009-11-01
旧标准 (被替代)	GB 11909-1989
标准依据	环境保护部公告2009年第47号;
发布机构	生态环境部
范围	本标准规定了测定水和废水中银的3, 5-Br(2)-PADAP([2-(3 , 5)-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚)分光光度法。本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定。

HJ 489-2009: 水质银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法 HJ 489-2009 英文名称: Water quality. Determination of silver. Spectrophotometric method with 3, 5-Br2-PADAP 中华人民共和国国家环境保护标准代替 GB 11909-89 水质银的测定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法环境保护部发布中华人民共和国环境保护部 1 适用范围本标准规定了测定水和废水中银的 3,5-Br2-PADAP（[2-(3,5)-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚）分光光度法。本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定。试份体积为 25 ml，使用光程为 10 mm 比色皿时，本方法检出限为 0.02 mg/L，测定下限为 0.08 mg/L，测定上限为 1.0 mg/L。 2 方法原理在 1%十二烷基硫酸钠存在下，于 pH 4.5～8.5 的乙酸盐缓冲介质中，银与 3,5-Br2-PADAP 生成稳定的 1∶2 紫红色络合物，其吸光度与银的浓度成正比。络合物的最大吸收波长为 570 nm；试剂的最大吸收波长为 470 nm；摩尔吸光系数为 7.6×104 L/（mol·cm）。 3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 3.1 硝酸（HNO3）：ρ =1.40 g/ml。 3.2 硫酸（H2SO4）：ρ =1.84 g/ml。 3.3 高氯酸（HClO4）：ρ =1.68 g/ml。 3.4 过氧化氢（H2O2）：30%。 3.5 硝酸（HNO3）1+1 溶液：取适量硝酸（3.1）加入到等体积水中，混匀。 3.6 硝酸（HNO3）溶液，ρ (HNO3)=1 mol/L：用硝酸（3.1）配制。 3.7 硫酸（H2SO4）1+1 溶液：取适量硫酸（3.2）加入到等体积水中，混匀。 3.8 氢氧化钠（NaOH）溶液，ρ (NaOH)=1 mol/L：称取 40 g 氢氧化钠溶于水，并稀释至 1 L。 3.9 过氧化氢溶液（H2O2），ρ (H2O2)=3%（体积分数）：取过氧化氢（3.4）10 ml 用水稀释至 100 ml。 3.10 EDTA-2Na 溶液，ρ (EDTA-2Na)=0.1 mol/L：将 37.24 g EDTA-2Na（C10H14N2O3Na2·2H2O）溶于水中，并稀释到 1 000 ml。 3.11 柠檬酸钠溶液，ρ =50 g/L：称取 50 g 柠檬酸钠，溶于水，稀释至 1 000 ml。 3.12 十二烷基硫酸钠（简称 sls）溶液，ρ =10 g/L：称取 1 g 十二烷基硫酸钠溶于 100 ml 水中。 3.13 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH=5：用 1 mol/L 乙酸钠和 1 mol/L 乙酸溶液在 pH 计指示下，适量混合至所需 pH 值。 3.14 3,5-Br2-PADAP 乙醇溶液，ρ (3,5-Br2-PADAP)=0.3 g/L：溶解 0.03 g 3,5-Br2-PADAP 于 100 ml 无水乙醇中。 3.15 银标准贮备液，ρ (Ag)=1.00 mg/ml：准确称取 0.157 5 g 硝酸银，加入 10 ml 硝酸溶液（3.6），溶解后转移至 100 ml 容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀，保存于棕色瓶中。 3.16 银标准使用溶液，ρ (Ag)=0.100 mg/ml：将 10.00 ml 银标准贮备液（3.15）转移至 100 ml 容量瓶中，加入 2 ml 硝酸溶液（3.5），用水稀释到标线，贮于棕色玻璃瓶中避光保存。 3.17 银标准使用液，ρ (Ag)=5.0 μg/ml：将 5.00 ml 银标准使用溶液（3.16）转移至 100 ml 容量瓶中，用水稀释到标线，使用前配置。 3.18 甲基橙指示液，w（甲基橙）=10%：将 0.1 g 甲基橙（methy orange）溶于水中并稀释到 100 ml。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计及 10 mm 石英比色皿。 4.2 pH 计。 4.3 100 ml、1 000 ml 容量瓶。 5 干扰及消除加入掩蔽剂 0.1 mol/L EDTA-2Na 溶液 2 ml，可掩蔽 Co2+、Bi3+各 50 μg，Cr3+、Ba2+、Sr2+各 100 μg， Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Mn2+、VO3−、Hg2+各 200 μg，Fe2+ 400 μg、Fe3+ 500 μg，Al3+、Mg2+、K+、 Na+、Ca2+各 1 000 μg 对测定 5.0 μg Ag+的影响。Cl−、Br−、I−、S2O32−、SCN−和 S2−产生负干扰，易在用强酸消解水样时被分解除去。 6 样品 6.1 采集与保存测定银的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存，用浓硝酸将水样酸化到 pH 1～2，并尽快分析，采集的水样应避光保存。 6.2 试样的制备除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试样进行比色，否则应按如下步骤进行前处理。取 25.0 ml 均匀试样于 100 ml 烧杯内（如银的浓度超过 1.0 mg/L 时，可适当少取，或用水稀释至适当浓度后，再分取）。于试料中，依次加入 5 ml 硝酸（3.5），1 ml 硫酸（3.2）和 6.5 ml 过氧化氢溶液（3.9），加盖表面皿，在电热板上小心加热至沸，5～10 min 后取下冷却，加入 1～2 ml 高氯酸（3.3），在电热板上蒸发至近干。冷却后，加 1 ml 硝酸溶液（3.6），以少许水冲洗杯壁，移至电热板上温热溶解盐类。然后小心移入 25 ml 容量瓶中。 7 分析步骤 7.1 校准曲线 7.1.1 于 8 个 25 ml 容量瓶中，分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00 ml 银标准使用液（3.17），用少量水洗涤管壁。 7.1.2 于上述容量瓶中，加入 1 ml 柠檬酸钠溶液（3.11），滴加 1 滴甲基橙指示剂（3.18），用氢氧化钠溶液（3.8）中和溶液由红变黄，依次加入 2 ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.13），2 ml EDTA-2Na 溶液（3.10）， 2 ml 十二烷基硫酸钠溶液（3.12），2 ml 3,5-Br2-PADAP 乙醇溶液（3.14）（每加一种试剂后均需摇匀）。用水稀释至标线，摇匀。放置 20 min 后，用 10 mm 比色皿，于 570 nm 波长处，测量吸光度。以水为参比，测量试剂空白（零浓度）的吸光度。以减去试剂空白（零浓度）后的吸光度，对应的银......

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