路径: 主页 > HJ > 第6页 > HJ 539-2015 | 标准编号 | HJ 539-2015 (HJ539-2015) | | 中文名称 | 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 | | 英文名称 | Ambient air. Determination of lead. Graphite furnace atomic absorption spectrometry | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z15 | | 国际标准分类 | 13.040.20 | | 字数估计 | 9,932 | | 发布日期 | 2015-11-20 | | 实施日期 | 2015-12-15 | | 旧标准 (被替代) | HJ 539-2009 | | 引用标准 | GB/T 15432; HJ/T 194; HJ/T 374 | | 标准依据 | 环境保护部公告2015年第73号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于环境空气中铅的测定。采集环境空气10 m3(标准状态), 样品定容至50 ml时, 方法检出限为0.009 μg/m3, 测定下限为0.036 μg/m3。 | HJ 539-2015: 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
HJ 539-2015 英文名称: Ambient air. Determination of lead. Graphite furnace atomic absorption spectrometry
中华人民共和国国家环境保护标准
代替 HJ 539-2009
环境空气 铅的测定 石墨炉原子
吸收分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于环境空气中铅的测定。
采集环境空气 10 m3（标准状态），样品定容至 50 ml 时，方法检出限为 0.009 μg/m3，
测定下限为 0.036 μg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，
其有效版本适用于本标准。
GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范
HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法
3 方法原理
用石英纤维等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后，注入石墨炉原子化器中，
经过干燥、灰化和原子化，其基态原子对 283.3 nm 处的谱线产生选择性吸收，其吸光度值
与铅的质量浓度成正比。
4 干扰及消除
加入磷酸二氢铵作为基体改进剂，可消除基体干扰。高浓度的钙、硫酸盐、磷酸盐、碘
化物、氟化物或者醋酸会干扰铅的测定，可通过标准加入法来校正。背景干扰可通过扣背景
的方式来消除。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水：比电阻≥18 MΩ·cm。
5.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。
5.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。
5.3 过氧化氢：φ（H2O2)=30 %。
5.4 硝酸溶液：l+9。
用硝酸(5.1)配制。
5.5 硝酸溶液：φ（HNO3）= 1 %。
用硝酸(5.1)配制。
5.6 铅标准贮备液：ρ（Pb）=1.00 mg/ml。
准确称取 1.0000 g 光谱纯金属铅置于 100 ml 烧杯中，于通风橱内加入 15 ml 硝酸（5.1），
在电热板上缓慢加热，直至完全溶解，用硝酸溶液（5.5）定容至 1000 ml。转入聚乙烯塑料
瓶内，于冰箱中冷藏保存，至少可稳定保存 30 d。也可购买有证标准溶液。
5.7 铅标准使用液：ρ（Pb）=0.5 μg/ml。
将铅标准贮备液(5.6) 用硝酸溶液(5.5)逐级稀释后，配制成含铅 0.5 μg/ml 的标准使用溶液。
5.8 石英纤维滤膜：对粒径大于 0.3 µm 颗粒物的截留效率≥99 %。本底浓度值应满足测定要求。
5.9 基体改进剂：磷酸二氢铵溶液。
称取 5 g 磷酸二氢铵，用 100 ml 硝酸溶液(5.5)溶解，配制成质量浓度为 5%的磷酸二氢铵溶液。
5.10 氩气：纯度不低于 99.99 %。
6 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃器皿。
6.1 TSP 切割器：切割粒径 Da50=100±0.5 µm，其它性能和技术指标应符合 HJ/T 374 的规定。
6.2 采样器：大流量采样器工作点流量一般为 1.05 m3/min；中流量采样器工作点流量一般为
0.100 m3/min。大流量采样器和中流量采样器其它性能和技术指标应符合 HJ/T 374 的规定。
6.3 石墨炉原子吸收分光光度计。
6.4 电热板或微波消解器。具备程式化功率设定功能，精度可控。
6.5 锥形瓶。
7 样品
7.1 样品的采集
颗粒物的采样按照 GB/T 15432 和 HJ/T 194 中颗粒物采样要求执行。采样同时应详细记录采样环境条件。
7.2 样品的保存
采集样品后的滤膜及全程序空白滤膜对折放入干净纸袋或膜盒中，放入干燥器中保存。
7.3 试样的制备
7.3.1 电热板消解
将滤膜裁成小块，置于锥形瓶中，然后依次加入 10 ml 的硝酸(5.1)、5 ml 的盐酸(5.2)和
3 ml 的过氧化氢（5.3），静置 20 min～30 min 左右，待初始反应趋于平静后，于电热板上
加热至微沸进行消解。蒸至尽干，再加入 5 ml 的硝酸（5.1），1.5 ml 的过氧化氢（5.3），
加热至尽干，冷却。然后加入 5 ml 硝酸（5.4）稍热溶解，将溶液过滤至 50 ml 容量瓶中，
并用 1 %浓度的硝酸（5.5）反复冲洗滤膜残渣至少三次，将洗涤液与过滤液合并，定容至刻度并摇匀。
7.3.2 微波消解
将滤膜裁成小块，置于消解罐中，然后依次加入 8 ml 的硝酸（5.1）、2 ml 的盐酸（5.2）
和 1 ml 的过氧化氢（5.3），静置 2 h～3 h 左右，待初始反应趋于平静后，进行消解。待消
解完成后转移至烧杯中，加入 5 ml 硝酸溶液（5.4）稍热溶解，将溶液过滤至 50 ml 容量瓶
中，并用硝酸溶液（5.4）定容。
微波消解仪器参数可参照说明书进行选择，参考条件见表 1
7.4 空白试样的制备
7.4.1 全程序空白
将同批次两张滤膜带至采样现场，不采集样品。采样结束后，带回实验室，按试样的制
备（7.3）步骤制备成全程序空白试样。
7.4.2 实验室空白
将同批次两张滤膜按试样的制备（7.3）步骤制备成实验室空白试样。
8 分析步骤
8.1 石墨炉原子吸收分光光度计工作条件
仪器测量参数可参照说明书进行选择，参考工作条件见表 2。
8.2 校准曲线
8.2.1 标准系列的配制
取 6 个 50 ml 容量瓶，按表 3 配制铅标准系列。用硝酸溶液（5.5）稀释至标线，摇匀。
8.2.2 校准曲线
由低浓度到高浓度，依次向石墨管中注入铅标准溶液，加入 2 µl 磷酸二氢铵基体改进剂
（5.9），按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并建立校准曲线的线性回归方程。
8.3 试样的测定
按校准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，测定试样（7.3）的吸光度。
8.4 空白的测定
按校准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，测定空白试样（7.4）的吸光度。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
根据所测的吸光度值，由线性回归方程计算出试样和空白试样中铅的浓度，并由下式
计算环境空气中铅的浓度(μg/m3)。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
6 家实验室用标准值为 403±32 mg/kg 的铅标准样品进行精密度实验，分别称取质量为
0.025 g、0.04 g、0.05 g三组样品进行了 6次平行测试：实验室内相对标准偏差分别为：1.84%～
4.07%、1.49%～4.52%、1.61%～6.52%；实验室间相对标准偏差为：4.86%、4.68%、5.41%；
重复性限 r 为：38.1 mg/kg、29.4 mg/kg、38.4 mg/kg；再现性限 R 分别为：
66.2 mg/kg、58.3 mg/kg、68.9 mg/kg。
10.2 准确度
6 家实验室用标准值为 403±32 mg/kg 的铅标准样品进行准确度实验，分别称取质量为
0.025 g、0.04 g、0.05 g 三组样品进行了 6 次平行测试：实验室内相对误差分别为-2.48%～
11.2%、-7.69%～4.96%、-8.68%～4.71%；相对误差最终值分别为：2.78%±0.100%、-2.11%
±0.092%、-2.69%±0.104%。
11 质量保证和质量控制
11.1 空白
每批次样品应至少做两个实验室空白和两个全程序空白，其测定结果应低于测定下限。
11.2 校准曲线
每批样品需做校准曲线，用线性拟合曲线进行校准，相关系数应大于或等于 0.995。
11.3 定量校准控制
在测定过程中，每测定 10 个样品应复测一次校准曲线浓度中间点的标准溶液。测定结
果与校准曲线上该点浓度值相对偏差应不超过±10 %。否则应找出原因并纠正，待仪器稳
定后重新测定前 10 个样品。
11.4 平行样控制
每批样品应按 10 ......
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