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[PDF] HJ 550-2015 - 英文版

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	状态
HJ 550-2015	英文版	229	HJ 550-2015	[PDF]天数 >=3	水质钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法	有效

基本信息
标准编号	HJ 550-2015 (HJ550-2015)
中文名称	水质钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法
英文名称	Water quality. Determination of cobalt. 5-Cl-PADAB Spectrophotometry
行业	环保行业标准
中标分类	Z16
国际标准分类	13.060
字数估计	9,977
发布日期	2015-04-03
实施日期	2015-07-01
旧标准 (被替代)	HJ 550-2009
引用标准	HJ/T 91
标准依据	环境保护部公告2015年第20号
发布机构	生态环境部
范围	本标准规定了测定水中溶解态钴和总钴的5-氯-2-(吡啶偶氮)-1, 3-二氨基苯分光光度法。本标准适用于地表水、工业废水和生活污水中钴的测定。当取样体积为20.0ml时, 方法检出限为0.009 mg/L, 测定下限为0.036mg/L, 测定上限为0.500mg/L。

HJ 550-2015 中华人民共和国国家环境保护标准代替 HJ 550-2009 水质钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮) -1，3-二氨基苯分光光度法 Water quality-Determination of cobalt -5-Cl-PADAB Spectrophotometry 2015-07-01实施环境保护部发布 I目次前言II 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义1 4 方法原理.1 5 干扰和消除1 6 试剂和材料2 7 仪器和设备3 8 样品3 9 分析步骤.3 10 结果计算与表示.4 11 精密度和准确度.5 12 质量保证和质量控制..5 13 废物处理.5 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中钴的监测方法，制定本标准。本标准是对《水质总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法》（暂行）（HJ 550-2009）的修订。本标准首次发布于 2009年，本次为第一次修订，本次修订主要对该方法的适用范围、方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度等内容重新进行了规定。增加了规范性引用文件、术语和定义、质量保证和质量控制等内容。自本标准实施之日起，《水质总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法（暂行）》（HJ 550-2009）废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准验证单位：北京市朝阳区环境保护监测站、延庆县环境保护监测站、清华大学环境质量检测中心、北京市康居环境检测站、北京华测北方检测技术有限公司、北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部 2015年 04月 03日批准。本标准自 2015年 07月 01日起实施。本标准由环境保护部解释。 - 1 - 水质钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)- 1，3-二氨基苯分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定水中溶解态钴和总钴的 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法。本标准适用于地表水、工业废水和生活污水中钴的测定。当取样体积为 20.0ml时，方法检出限为 0.009mg/L，测定下限为 0.036mg/L，测定上限为 0.500mg/L。 2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。 3.1 溶解态钴指未经酸化的样品通过 0.45µm孔径滤膜后测定的钴。 3.2 总钴指未经过滤的样品测得的钴，即样品中溶解态和悬浮态两部分钴的总和。 4 方法原理钴与 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯(简称 5-Cl-PADAB)反应生成紫红色络合物，在 570nm波长处测定其吸光度，吸光值与钴浓度符合朗伯比尔定律。 5 干扰和消除 5.1 在 25ml显色体系中，当单一离子干扰存在时，Fe2+含量大于 0.1mg时有负干扰、Cr3+ 含量大于 0.5μg时有正干扰、Cr6+含量大于 2μg时有负干扰、Cu2+含量大于 0.5μg时有负干扰。样品消解后，加入 0.5ml焦磷酸钠（6.12），可去除 0.3mgFe2+ 的干扰、1.5μgCr3+的干扰、4μgCr6+ 的干扰、1.5μgCu2+的干扰。 - 2 - 5.2 在 25ml显色体系中，Fe3+含量大于 4μg以上有正干扰。在 pH=5～6条件下，加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消失后，再加入 2.5ml焦磷酸钠（6.12），可去除 6μgFe3+的干扰。 5.3 Al3+、Cd2+、Zn2+、Mg2+、Ca2+、Ni2+、SO42-、Cl-、PO43-、NO3-、Br-、ClO4- 等不干扰测定。 6 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 6.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。 6.2 高氯酸：ρ（HClO4）=1.67g/ml，优级纯。 6.3 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。 6.4 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，优级纯。 6.5 36%乙酸。 6.6 95%乙醇。 6.7 盐酸溶液：1+1。 6.8 三氧化二钴：光谱纯。 6.9 氢氧化钠：ω（NaOH）=40%。称取 40.0g氢氧化钠，溶解于 l00 ml水中。 6.10 乙酸-乙酸钠（HAC-NaAC）缓冲溶液：pH= 5~6。称取 21.0g无水乙酸钠，溶解于少量水中，加入乙酸调节 pH至 5~6，用水稀释至 1000ml, 现用现配。 6.11 5-C1-PADAB乙醇溶液：ω（5-C1-PADAB）=0.05%。称取 0.05g 5-C1-PADAB，溶解于 100ml 95％的乙醇溶液，贮存于棕色瓶中，现用现配。 6.12焦磷酸钠溶液：ω（Na4P2O7·10H2O）= 5％。称取 5.0g焦磷酸钠，溶解于水，稀释至 100ml，现用现配。 6.13 钴标准贮备液：ρ（Co）=0.100mg/L。称取 0.0703g三氧化二钴（6.8），加入 5.0ml盐酸（6.3）溶解，移入 500ml容量瓶中，用水稀释至标线，4℃下可保存至少一个月。也可采用市售有证标准物质。 6.14 钴标准使用液：ρ（Co）=2.00μg/ml。 - 3 - 吸取 10.00ml钴标准贮备液（6.13），移入 500ml容量瓶中，用水稀释至标线，现用现配。 6.15 对硝基酚溶液：ω（C6H5NO3 ）= 0.2％。称取 0.20g对硝基酚，溶解于水，稀释至 100ml，现用现配。 6.16滤膜：0.45µm的醋酸纤维滤膜。 7 仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A级玻璃量器。 7.1可见分光光度计：配有光程为 20mm的比色皿。 7.2 万分之一天平。 7.3 实验室常用设备及玻璃器皿。 8 样品 8.1样品的采集和保存按 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范采集水样。样品采集后，加硫酸（6.4）或硝酸（6.1）至 pH＜2，在 0℃ ~4藏冷℃保存，可保存 14天。注 1：采集溶解态钴时应在加酸前先通过 0.45µm孔径滤膜过滤。 8.2试样的制备采用硝酸-高氯酸消解制备试样。吸取水样 2.00~20.0ml（视水样中钴含量而定）于 100ml烧杯中，加入 l~2ml硝酸（6.1），盖上表面皿，于电热板上加热煮沸 1~5min，取下稍冷，加入 l~2ml高氯酸（6.2）（视有机物含量多少而定），继续加热至冒浓白烟，并持续至溶液无黑色残渣透明为止。取下冷却后，加入 l~2滴对硝基酚指示剂（6.15），滴加 40％氢氧化钠溶液（6.9）至溶液呈现黄色，总体积不能超过 5ml，待测。 8.3空白试样的制备吸取 2.00~20.0ml蒸馏水于 100ml烧杯中，以下步骤同（8.2）。 9 分析步骤 9.1工作曲线的绘制 9.1.1消解 - 4 - 分别吸取钴标准使用液（6.14）0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml于 100ml烧杯中，加入蒸馏水至 5ml左右，同步骤（8.2）进行消解处理。 9.1.2绘制工作曲线将消解后的标准溶液系列（9.1.1）分别转移至 25ml具塞比色管中，转移时将小烧杯用蒸馏水洗涤 2～3次，洗涤液并入比色管，总体积不能超过 8ml。分别加入 5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（6.10）、0.50ml焦磷酸钠溶液（6.12）、1.00ml 5-Cl-PADAB溶液（6.11），摇匀。置于沸水浴上加热 5min，取下，趁热加入 10ml（1+1）盐酸溶液（6.7），用水稀释至标线，摇匀。冷却后用 20mm比色皿，于波长 570nm处，以水为参比测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度对应钴含量绘制校准曲线。 9.2 样品分析 9.2.1用经消解处理的水样（8.2），同绘制工作曲线步骤（9.1.2）进行测定。注 2：若水样中三价铁含量高，应适当多加焦磷酸钠溶液，绘制工作曲线时焦磷酸钠溶液的用量应与测定水样相同。 9.2.2空白试样分析用经消解处理的空白试样（8.3），同绘制工作曲线的步骤（9.1.2）进行测定。 10 结果计算与表示 10.1结果计算样品中钴的质量浓度ρ按照公式（1）计算 bV ay bV ay  001(Co)  （1）式中：ρ(Co)─样品中钴的质量浓度，mg/L； 1 -由工作曲线查得的试样中钴的质量浓度，mg/L； 0 ─由工作曲线查得的空白试样中钴的质量浓度，mg/L； y─测定试样的吸光度值； 0y ─测定空白试样的吸光度值； b─工作曲线的斜率； a─工作曲线的截距，μg； V─水样体积，ml。 - 5 - 10.2结果表示当测量结果小于 1 mg/L时，结果保留到小数点后三位；当测量结果大于等于 1 mg/L 时，结果保留三位有效数字。 11 精密度和准确度 11.1 精密度 6家实验室分别对含钴浓度为 0.400mg/L、2.00mg/L、3.60mg/L的统一标准样品进行了平行测试：实验室内相对标准偏差分别为：0.7%～4.0%、0.9%～1.4%、0.3%～1.2%；实验室间相对标准偏差为：5.3%、0.4%、0.3%；重复性限 r为：0.034 mg/L、0.070 mg/L、0.070 mg/L；再现性限 R分别为：0.068 mg/L、0.073 mg/L、0.074 mg/L。 11.2 准确度 6家实验室分别对含钴浓度为 0.141±0.013mg/L、1.15±0.08mg/L的标准样品进行测定：实验室内相对误差分别为-2.1%～3.6%、-0.9%～1.7%；相对误差最终值分别为：0.5%± 0.04%、0.3%±0.03%。 6家实验室分别对地表水、生活污水、工业废水样品进行了加标回收率测定：实验室内加标回收率分别为 99.7%～101......

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