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[PDF] HJ 604-2017 - 英文版

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HJ 604-2017	英文版	249	HJ 604-2017	[PDF]天数 >=3	环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法	有效

基本信息
标准编号	HJ 604-2017 (HJ604-2017)
中文名称	环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法
英文名称	Ambient air - Determination of total hydrocarbons, total methane and non-methane hydrocarbons - Direct injection / gas chromatography
行业	环保行业标准
中标分类	Z15
国际标准分类	13.040.20
字数估计	10,171
发布日期	2017-12-14
实施日期	2018-03-01
旧标准 (被替代)	HJ 604-2011
引用标准	HJ 194; HJ 664; HJ 732; HJ/T 55
标准依据	环境保护部公告2017年第71号
发布机构	生态环境部
范围	本标准规定了测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的直接进样一气相色谱法。本标准适用于环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定，也适用于污染源无组织排放监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。当进样体积为1.0 ml时，本标准测定总烃、甲烷的检出限均为0.06mg/m^(3)(以甲烷计)，测定下限均为0.24 mg/m^(3)(以甲烷计);非甲烷总烃的检出限为0.07 mg/m^(3)(以碳计)，测定下限为0.28mg/m^(3)(以碳计)。

HJ 604-2017: 环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法 HJ 604-2017 英文名称: Ambient air - Determination of total hydrocarbons, total methane and non-methane hydrocarbons - Direct injection / gas chromatography 中华人民共和国国家环境保护标准环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法 1 适用范围本标准规定了测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的直接进样-气相色谱法。本标准适用于环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定，也适用于污染源无组织排放监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。当进样体积为 1.0 ml时，本标准测定总烃、甲烷的检出限均为 0.06 mg/m3（以甲烷计），测定下限均为 0.24 mg/m3（以甲烷计）；非甲烷总烃的检出限为 0.07 mg/m3（以碳计），测定下限为 0.28 mg/m3（以碳计）。 2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范（试行） HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。 3.1 总烃指在本标准规定的测定条件下，在气相色谱仪的氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和。 3.2 非甲烷总烃指在本标准规定的测定条件下，从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和（除非另有说明，结果以碳计）。 4 方法原理将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测 2定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。同时以除烃空气代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。 5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。 5.1 除烃空气：总烃含量（含氧峰）≤0.40 mg/m3（以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。 5.2 甲烷标准气体：10.0 µmol/mol，平衡气为氮气。也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。 5.3 氮气：纯度≥99.999%。 5.4 氢气：纯度≥99.99%。 5.5 空气：用净化管净化。 5.6 标准气体稀释气：高纯氮气或除烃氮气，纯度≥99.999%，按样品测定（8.3）步骤测试，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。 6 仪器和设备 6.1 采样容器：全玻璃材质注射器，容积不小于 100 ml，清洗干燥后备用；气袋材质符合 HJ 732的相关规定，容积不小于 1 L，使用前用除烃空气（5.1）清洗至少 3次。 6.2 真空气体采样箱：由进气管、真空箱、阀门和抽气泵等部分组成，样品经过的管路材质应不与被测组分发生反应。 6.3 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。 6.4 进样器：带 1 ml定量管的进样阀或 1 ml气密玻璃注射器。 6.5 色谱柱 6.5.1 填充柱：甲烷柱，不锈钢或硬质玻璃材质，2 m×4 mm，内填充粒径 180～250 μm （80～60目）的 GDX-502或 GDX-104担体；总烃柱，不锈钢或硬质玻璃材质，2 m×4 mm，内填充粒径 180～250 μm（80～60目）的硅烷化玻璃微珠。 6.5.2 毛细管柱：甲烷柱，30 m×0.53 mm×25 µm多孔层开口管分子筛柱或其他等效毛细管柱；总烃柱，30 m×0.53 mm脱活毛细管空柱。 6.6 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品采集环境空气按照 HJ 194和 HJ 664的相关规定布点和采样；污染源无组织排放监控点空气按照 HJ/T 55或者其他相关标准布点和采样。采样容器经现场空气清洗至少 3次后采样。以玻璃注射器满刻度采集空气样品，用惰性密封头密封；以气袋采集样品的，用真空气体采样箱（6.2）将空气样品引入气袋，至最大体积的 80%左右，立刻密封。 37.2 运输空白将注入除烃空气（5.1）的采样容器带至采样现场，与同批次采集的样品一起送回实验室分析。 7.3 样品保存采集样品的玻璃注射器应小心轻放，防止破损，保持针头端向下状态放入样品箱内保存和运送。样品常温避光保存，采样后尽快完成分析。玻璃注射器保存的样品，放置时间不超过 8 h；气袋保存的样品，放置时间不超过 48 h，如仅测定甲烷，应在 7 d内完成。 8 分析步骤 8.1 参考色谱条件进样口温度：100 ℃。柱温：80 ℃。检测器温度：200 ℃。载气：氮气（5.3），填充柱流量 15～25 ml/min，毛细管柱流量 8～10 ml/min。燃烧气：氢气（5.4），流量约 30 ml/min。助燃气：空气（5.5），流量约 300 ml/min。毛细管柱尾吹气：氮气（5.3），流量 15～25 ml/min，不分流进样。进样量：1.0 ml。 8.2 校准 8.2.1 校准系列的制备以 100 ml注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片）或 1 L气袋为容器，按 1:1的体积比，用标准气体稀释气（5.6）将甲烷标准气体（5.2）逐级稀释，配制 5个浓度梯度的校准系列，该校准系列的浓度分别是 0.625、1.25、2.50、5.00、10.0 μmol/mol。注：校准系列可根据实际情况确定适宜的浓度范围，也可选用动态气体稀释仪配制，或向具资质生产商定制。 8.2.2 绘制校准曲线由低浓度到高浓度依次抽取 1.0 ml校准系列（8.2.1），注入气相色谱仪（6.3），分别测定总烃、甲烷。以总烃和甲烷的浓度（µmol/mol）为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标，分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。注：当样品浓度与校准气样浓度相近时可采用单点校准，单点校准气应至少进样 2次，色谱响应相对偏差应≤10%，计算时采用平均值。 48.2.3 标准色谱图在本标准给出的色谱分析参考条件（8.1）下，毛细管柱上的标准色谱图见图 1，填充柱上的标准色谱图见图 2。 8.3 样品测定 8.3.1 总烃和甲烷的测定按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件，测定样品的总烃和甲烷峰面积，总烃峰面积应扣除氧峰面积后参与计算。注：总烃色谱峰后出现的其他峰，应一并计入总烃峰面积。 8.3.2 氧峰面积的测定按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件，测定除烃空气（5.1）在总烃柱上的氧峰面积。 58.4 空白试验运输空白样品（7.2）按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件测定。 9 结果计算与表示 9.1 结果计算样品中总烃、甲烷的质量浓度，按照公式（1）进行计算： 9.2 结果表示当测定结果小于 1 mg/m3时，保留至小数点后两位；当测定结果大于等于 1 mg/m3时，保留三位有效数字。 10 精密度和准确度 10.1 精密度 6家实验室对含总烃浓度（以甲烷计）为 1.47 mg/m3、7.14 mg/m3和 36.4 mg/m3的统一样品进行了 6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为：1.0%～9.8%，0.1%～6.0%，0.6%～ 6.0%；实验室间相对标准偏差分别为：9.9%，2.2%，1.6%；重复性限为：0.27 mg/m3， 0.21 mg/m3，1.8 mg/m3；再现性限为：0.46 mg/m3，0.49 mg/m3，2.3 mg/m3。各实验室测定总烃浓度（以甲烷计）介于 0.85 mg/m3～4.71 mg/m3的实际环境空气样品的相对标准偏差为0.7%～6.0%。 66家实验室对含甲烷浓度（以甲烷计）为 1.47 mg/m3，7.14 mg/m3和 36.4 mg/m3的统一样品进行了 6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为：2.6%～7.1%，0.4%～2.5%，1.0%～ 2.0%；实验室间相对标准偏差分别为：2.2%，1.8%，1.4%；重现性限为：0.23 mg/m3， 0.37 mg/m3，1.6 mg/m3；再现性限为：0.24 mg/m3，0.50 mg/m3，2.1 mg/m3。各实验室测定甲烷浓度（以甲烷计）介于 1.21 mg/m3～2.14 mg/m3的实际环境空气样品的相对标准偏差为2.3%～5.2%。 10.2 准确度 6家实验室对含总烃浓度（以甲烷计）为 1.47 mg/m3、7.14 mg/m3和 36.4 mg/m3的统一样品进行了 6次重复测定，相对误差分别为：-9.7%～7.0%，-0.8%～5.1%，-1.7%～2.4%；相对误差最终值：-0.8%±11.8%，1.1%±4.6%，0.1%±3.2%。 6家实验室对含甲烷浓度（以甲烷计）为 1.47 mg/m3、7.14 mg/m3和 36.4 mg/m3的统一样品进行了 6次重复测定，相对误差分别为：-3.9%～4.8%，0.5%～4.1%，-0.6%～0.3%；相对误差最终值：2.3%±6.4%，1.8%±3.2%，-0.3%±0.6%。 11 质量保证和质量控制 11.1 采样容器采样前应使用除烃空气（5.1）清洗，然后进行检查。每 20个或每批次（少于 20个）应至少取 1个注入除烃空气（5.1），......

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