路径: 主页 > HJ > 第7页 > HJ 751-2015 | 标准编号 | HJ 751-2015 (HJ751-2015) | | 中文名称 | 固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法 | | 英文名称 | Solid Waste. Determination of Nickel and Copper. Flame Atomic Absorption Spectrometry | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z13 | | 字数估计 | 14,134 | | 发布日期 | 2015-08-21 | | 实施日期 | 2015-10-01 | | 引用标准 | HJ/T 20; HJ/T 298; HJ/T 299; HJ/T 300; HJ 557 | | 标准依据 | 环境保护部公告2015年第54号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中镍和铜含量的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于固体废物及固体废物浸出液中镍和铜的测定。 | HJ 751-2015: 固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法
HJ 751-2015 英文名称: Solid Waste. Determination of Nickel and Copper. Flame Atomic Absorption Spectrometry
中华人民共和国国家环境保护标准
固体废物 镍和铜的测定
火焰原子吸收分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中镍和铜含量的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于固体废物及固体废物浸出液中镍和铜的测定。
固体废物浸出液中镍和铜的方法检出限分别为 0.03 mg/L和 0.02 mg/L，测定下限分别为 0.12
mg/L和 0.08 mg/L；当试样质量为 0.5 g、消解后定容体积为 50.0 ml时，固体废物中镍和铜全量测定
的方法检出限分别为 3 mg/kg和 3 mg/kg，测定下限分别为 12 mg/kg和 12 mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
HJ 557 固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法
3 方法原理
固体废物浸出液或固体废物经酸消解后，试样中镍和铜在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子
分别对镍和铜的特征辐射谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与镍和铜的质量浓度成正比。
4 干扰及消除
4¨1 低于 100 mg/L的 Cu、Zn、Pb、Cd、Mn、Ba、Sr、B、V、As、Al、Ti、K、Na、Mg、Ca和
低于 50 mg/L的 Li、Sn等共存元素对镍的测定无干扰；低于 10000 mg/L的 Fe、Cr、Co等共存元
素对镍的测定无干扰；低于 100 mg/L的 Ni、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ba、Sr、B、V、As、Al、Ti、
Co、K、Na、Mg、Ca和低于 50 mg/L的 Li、Sn等共存元素对铜的测定无干扰。
4¨2 使用 232.0 nm作测定镍的吸收线时，存在波长相近的镍三线光谱干扰，
选择 0.2 nm的光谱通带可避免。
4¨3 当样品基体干扰严重时，可采用标准加入法进行测定，参见附录 B。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。
6 仪器和设备
6¨1 火焰原子吸收分光光度计。
6¨2 空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。
6¨3 微波消解装置（功率 600W～1500W）。
6¨4 电热板：具有温控功能(温度稳定±5℃)。
6¨5 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7¨1 按照 HJ/T 20和 HJ/T 298规定进行固体废物样品的采集和保存。
7¨2 样品h备
7¨2¨1 固体废物出
按 HJ/T 299、 HJ/T 300或 HJ 557的方法制备固体废物浸出液。浸出液如不能及时进行分析，
应加硝酸(5.2)酸化至 pH＜2，可保存 14d。
7¨2¨2固体废物
按照 HJ/T 20的相关规定进行固体废物样品制备。对于固态废物或可干化半固态废物样品，称
取 10g(m1,精确至 0.01g)样品，自然风干或冷冻干燥，再次称重(m2,精确至 0.01g)，
研磨，全部过 100目筛备用。
7¨3 试样的h备
37¨3¨1 固体废物¬出试样
7¨3¨1¨1 电®法
量取 50.0 ml浸出液于 150 ml烧杯中，加入 3 ml～5 ml硝酸(5.2)，摇匀。盖上表面皿，置于电
热板（6.4）上在近沸状态下将样品加热蒸发至近干，取下冷却；再加入 3 ml硝酸(5.2)，继续加热，
直至消解完全（消解液透亮或者消解液外观不再变化），继续蒸发至近干。取下冷却后，加入 1 ml
硝酸溶液（5.9），加热溶解残渣，用少量水清洗烧杯内壁和表面皿，全部转移至 50 ml容量瓶中，用
水稀释、定容，混匀备用。取上清液测定。
7¨3¨2 固体废物试样
7¨3¨2¨1 对于固态样品或可干化的半固态样品，称取 0.1g～0.5 g（m3，精确至 0.1mg）过筛样品（7.2.2）；
对于液态或不可干化的半固态样品直接称取样品 0.5g（m3，精确至 0.1mg）。将样品置于 50 ml聚四
氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 l0 ml盐酸（5.1），置于电热板（6.4）上加热（约 50℃），初步消解，
待蒸发至 3 ml左右时，加入 5 ml硝酸（5.2）和 5 ml氢氟酸（5.3），加盖后于 120℃～130℃加热
0.5 h～1 h。冷却，加入 2 ml高氯酸（5.4），再加盖，于 150℃～160℃加热 1 h左右，开盖，驱赶
白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状（趁热观察）。视消解情况，可再补加 3 ml硝酸（5.2），3 ml
氢氟酸（5.3）和 1 ml高氯酸（5.4），重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，
加入 1 ml硝酸溶液（5.9），温热溶解可溶性残渣，转移至 50 ml容量瓶中，冷却后用水定容至标线，摇匀。
注 1：如固体废物中镍或铜的含量较高，试样消解后定容体积可根据实际情况确定。
注 2: 如固体废物中镍或铜的含量较低，可采用石墨炉原子吸收分光光度法测定。
7¨3¨2¨2 yz法参见附录 C。
8 分析步骤
8¨1 仪器测量¯°±件
参考表 1所列条件调节仪器，使火焰状态、燃烧器高度等达到最佳。
8¨2 分别吸取混合标准溶液（5.13)0.00 ml，0.20 ml ，0.50 ml，1.00 ml，2.00 ml，3.00 ml，5.00 ml
于 100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.10）定容后摇匀。此标准系列含镍和铜分别为 0.00 mg/L，0.20
mg/L，0.50 mg/L，1.00 mg/L，2.00 mg/L，3.00 mg/L和 5.00 mg/L。
按照仪器测量条件（8.1），用硝酸溶液（5.10）调节仪器零点后，按从低浓度到高浓度的顺序吸
入标准系列，测量相应的吸光度，以相应吸光值为纵坐标，以各元素标准系列质量浓度为横坐标，
绘制各元素的校准曲线。
8¨3 ³´试
按照 7.3 的步骤制备试剂空白样品，按 8.4 进行测定。
8¨4 测定
将制备好的试样与绘制校准曲线相同仪器分析条件进行测定。
9 结果计算与表示
9¨1 固体废物¬出测试的结果计算
固体废物浸出液中镍或铜的质量浓度ρ(mg/L)按照公式（1）计算：
9¨3 结果表示
9¨3¨1 当固体废物浸出液测定结果小于 1 mg/L时，保留小数点后 2位；当测定结果大于等于 1 mg/L
时，保留 3位有效数字。
9¨3¨2 当固体废物全量测定结果小于 100 mg/kg时,保留 3位有效数字，当测定结果大于等于 100
mg/kg时，保留至整数位。
10 精密度和准确度
10¨1 精密度
六家实验室采用电热板法消解对含镍和铜的实际固体废物浸出液样品进行了测试，实验室内相
对标准偏差范围分别为：0.7%～8.6%，1.6%～4.4%；实验室间相对标准偏差范围分别为：2.3%～8.6%，
2.6%～3.4%；重复性限分别为：0.01mg/L～0.02mg/L，0.03mg/L～0.04mg/L；再现性限分别为：
0.02mg/L～0.05mg/L，0.04mg/L～0.06mg/L。
六家实验室采用电热板法对含镍、铜的实际固体废物样品和标准样品进行了测试，实验室内相
对标准偏差范围分别为 2.2%～8.5%，2.6%～9.8%；实验室间相对标准偏差范围分别为 2.6%～7.9%，
2.8%～8.4%；重复性限分别为：7.10mg/kg～79.4mg/kg，2.91mg/kg～87.9mg/kg；再现性限分别为：
11.0mg/kg～93.1mg/kg，4.02mg/kg～99.8mg/kg。
精密度数据详见附表 A.1和附表 A.2。
10¨2 准确度
六家实验室采用电热板法对含镍、铜的实际固体废物浸出液加标样品进行了测试，加标回收率
范围分别为：87.1%～112%，87.3%～109%。
六家实验室采用电热板法对固体废物统一标准样品进行了测试，
对误差分别为：-4.6%～2.4%，-14.2%～7.1%。
准确度数据详见附表 A.3和附表 A.4。
11 质量ef和质量gh
11¨1 每批样品至少要做 2个实验室试剂空白，空白中目标元素的测定结果应低于方法检出限。
11¨2 每次分析应绘制校准曲线，用最小二乘法进行线性拟合，其相关系数应≧0.999，
否则需重新绘制校准曲线。
每批样品（最多20个样品）分析结束后，需测定校准系列零浓度点和中间浓度点进行校准核查。
6零浓度点测定值应低于方法检出限，中间浓度测定值与该点浓度的相对偏差应≤10%，
否则应重新绘制校准曲线。
11¨3 每批样品（最多20个样品）应至少随机进行1次平行测定(样品数量少于20至少做一次)，平行
双样测定的相对偏差应......
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