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[PDF] HJ 803-2016 - 自动发货, 英文版

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HJ 803-2016 英文版 460 HJ 803-2016 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法 有效

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基本信息
标准编号 HJ 803-2016 (HJ803-2016)
中文名称 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法
英文名称 Soil and sediment-Determination of aqua regia extracts of 12 metal elements-Inductively coupled plasma mass spectrometry
行业 环保行业标准
中标分类 Z18
字数估计 21,257
发布日期 2016-06-24
实施日期 2016-08-01
标准依据 环境保护部公告2016年第47号

HJ 803-2016: 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法
HJ 803-2016 英文名称: Soil and sediment-Determination of aqua regia extracts of 12 metal elements-Inductively coupled plasma mass spectrometry
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤和沉积物 12 种金属元素的测定
王水提取-电感耦合等离子体质谱法
发 布环 境 保 护 部
目 次
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物王水提取液中 12 种金属元素的电感耦合等离子体质谱
法。
本标准适用于土壤和沉积物中镉(Cd)、钴(Co)、铜(Cu)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍
(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、钒(V)、砷(As)、钼(Mo)、锑(Sb)共 12 种金属元素的测
定。若通过验证,本标准也可适用于其它金属元素的测定。
当取样量为 0.10 g,消解后定容体积为 50 ml 时,12 种金属元素的方法检出限和测定下
限见表 1。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适
用于本标准。
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析
3 方法原理
土壤和沉积物样品用盐酸/硝酸(王水)混合溶液经电热板或微波消解仪消解后,用电
感耦合等离子体质谱仪进行检测。根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。
试样由载气带入雾化系统进行雾化后,目标元素以气溶胶形式进入等离子体的轴向通
道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成带电荷的正离子经离子
采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。在一定浓度范
围内,离子的质荷比所对应的响应值与其浓度成正比。
4 干扰和消除
4.1 质谱干扰
质谱干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷离子干扰等。
多原子离子干扰是 ICP-MS 最主要的干扰来源,可利用干扰校正方程、仪器优化以及碰
撞反应池技术加以解决,常见的多原子离子干扰见附录 A 中的表 A.1。同量异位素干扰可使
用干扰校正方程进行校正,或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除,主要的干扰校
正方程见附录 A 中的表 A.2。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。
4.2 非质谱干扰
非质谱干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。其干扰程度
与样品基体性质有关,可采用稀释样品、内标法、优化仪器条件等措施消除和降低干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为新制备的去离子
水或同等纯度的水。
5.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml。
5.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml。
5.3 盐酸-硝酸溶液(王水):3+1,用(5.1)和(5.2)配制。
5.4 硝酸溶液:c(HNO3)=0.5 mol/L,用(5.2)配制。
5.5 硝酸溶液:2+98,用(5.2)配制。
5.6 硝酸溶液:1+4,用(5.2)配制。
5.7 标准溶液
5.7.1 单元素标准储备液
用高纯度的金属(纯度大于 99.99 %)或金属盐类(基准或高纯试剂)配制成 100 mg/L~
1000 mg/L 含硝酸溶液(5.4)的标准储备溶液,溶液酸度保持在 1.0 %(v/v)以上。亦可购
买市售有证标准物质。
5.7.2 多元素混合标准储备液:ρ=10.0 mg/L。
用硝酸溶液(5.4)稀释单元素标准储备液(5.7.1)配制。亦可购买市售有证标准物质。
5.7.3 多元素标准使用液:ρ=200 μg/L。
用硝酸溶液(5.4)稀释标准储备液(5.7.1 或 5.7.2)配制成多元素混合标准使用液。亦
可购买市售有证标准物质。
5.7.4 内标标准储备液:ρ=10.0 mg/L。
宜选用 6Li、45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In、185Re、209Bi 为内标元素。可用高纯度的金
属(纯度大于 99.99%)或金属盐类(基准或高纯试剂)配制。亦可购买市售有证标准物质
进行配制,介质为硝酸溶液(5.4)。
5.7.5 内标标准使用液:ρ=100 μg/L。
用硝酸溶液(5.4)稀释内标储备液(5.7.4)配制成内标标准使用液。由于不同仪器使
用的蠕动泵管管径不同,在线加入内标时,加入的浓度也不同,因此在配制内标标准使用液
时应使内标元素在试样中的浓度为 10 μg/L~50 μg/L。
5.7.6 调谐液:ρ=10 μg/L。
宜选用含有Li、Be、Mg、Y、Co、In、Tl 、Pb和Bi元素的溶液为质谱仪的调谐溶液。
可用高纯度的金属(纯度大于99.99%)或相应的金属盐类(基准或高纯试剂)进行配制,
亦可直接购买市售有证标准物质。
注1:所有元素的标准溶液配制后均应在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存。
5.8 慢速定量滤纸。
5.9 载气:氩气,纯度≥99.999 %。
6 仪器和设备
6.1 电感耦合等离子体质谱仪:能够扫描的质量范围为 5 amu~250 amu,分辨率在 10 %峰
高处的峰宽应介于 0.6 amu~0.8 amu。
6.2 温控电热板:控制精度±0.2 ℃,最高温度可设定至 250℃。
6.3 微波消解仪:输出功率 1000 W~1600 W。具有可编程控制功能,可对温度、压力和时
间(升温时间和保持时间)进行全程监控;具有安全防护功能。
6.4 分析天平:精度为 0.0001 g。
6.5 聚四氟乙烯密闭消解罐:可抗压、耐酸、耐腐蚀,具有泄压功能。
6.6 锥形瓶:100 ml。
6.7 玻璃漏斗。
6.8 容量瓶:50 ml。
6.9 尼龙筛:0.15 mm(100 目)。
6.10 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集与保存
按照 HJ/T 166 的相关规定采集和保存土壤样品,按照 GB 17378.3 的相关规定采集和保
存沉积物样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。
7.2 水分的测定
土壤样品干物质测定按照 HJ 613 执行,沉积物样品含水率按照 GB 17378.5 执行。
7.3 样品的制备
除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物,按照 HJ/T 166 和 GB 17378.5 的要求,将采集
的样品进行风干、粗磨、细磨至过孔径 0.15 mm(100 目)筛(6.9)。样品的制备过程应避
免沾污和待测元素损失。
7.4 试样的制备
7.4.1 电热板加热消解
移取 15 ml 王水(5.3)于 100 ml 锥形瓶中,加入 3 粒或 4 粒小玻璃珠,放上玻璃漏斗
(6.7),于电热板上加热至微沸,使王水蒸气浸润整个锥形瓶内壁约 30 min,冷却后弃去,
用实验用水洗净锥形瓶内壁,晾干待用。
称取待测样品 0.1 g(精确至 0.0001 g),置于上述已准备好的 100 ml 锥形瓶中,加入 6
ml 王水溶液(5.3),放上玻璃漏斗(6.7),于电热板上加热,保持王水处于微沸状态 2 h(保
持王水蒸汽在瓶壁和玻璃漏斗上回流,但反应不能过于剧烈而导致样品溢出)。消解结束后
静置冷却至室温,用慢速定量滤纸(5.8)将提取液过滤收集于 50 ml 容量瓶(6.8)。待提取
液滤尽后,用少量硝酸溶液(5.4)清洗玻璃漏斗、锥形瓶和滤渣至少 3 次,洗液一并过滤
收集于容量瓶中,用实验用水定容至刻度。
7.4.2 微波消解
称取待测样品 0.1 g(精确至 0.0001 g),置于聚四氟乙烯密闭消解罐(6.5)中,加入 6 ml
王水(5.3)。将消解罐安置于消解罐支架,放入微波消解仪中,按照表 2 提供的微波消解参
考程序进行消解,消解结束后冷却至室温。打开密闭消解罐,用慢速定量滤纸(5.8)将提
取液过滤收集于 50 ml 容量瓶(6.8)中。待提取液滤尽后,用少量硝酸溶液(5.4)清洗聚
四氟乙烯消解罐的盖子内壁、罐体内壁和滤渣至少 3 次,洗液一并过滤收集于容量瓶中,用
实验用水定容至刻度。也可参照微波消解仪说明书,优化其功率、升温时间、温度、保持时
间等参数。
7.5 实验室空白试样的制备
不加样品,按照与试样的制备(7.4)相同步骤制备实验室空白试样。
8 分析步骤
8.1 仪器调谐
点燃等离子体后,仪器预热稳定 30 分钟。用质谱仪调谐液(5.7.6)对仪器的灵敏度、
氧化物和双电荷进行调谐,在仪器的灵敏度、氧化物和双电荷满足要求的条件下,质谱仪给
出的调谐液中所含元素信号强度的相对标准偏差应≤5%。在涵盖待测元素的质量范围内进
行质量校正和分辨率校验,如质量校正结果与真实值差值超过±0.1 amu 或调谐元素信号的
分辨率在 10%峰高处所对应的峰宽超过 0.6 amu~0.8 amu 的范围,应按照仪器使用说明书对
质谱仪进行校正。
8.2 仪器参考条件
仪器参考条件见表 3,推荐使用和同时检测的同位素以及对应内标物见表 4。
8.3 标准曲线的绘制
分别移取一定体积的多元素标准使用液(5.7.3)于同一组 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶
液(5.4)稀释定容至刻度,混匀。以硝酸溶液(5.4)为标准系列的最低浓度点,另制备至
少 5 个浓度点的标准系列。标准系列浓度见表 5。内标标准使用液(5.7.5)可直接加入到标
准系列中,也可通过蠕动泵在线加入。内标应选择试样中不含有的元素,或浓度远大于试样
本身含量的元素。按优化的仪器参考条件(8.2),将标准系列从低浓度到高浓度依次导入雾
化器进行分析,以各元素的质量浓度为横坐标,对应的响应值和内标响应值的比值为纵坐标,
建立标准曲线。标准曲线的浓度范围可根据测定实际需要进行调整。
8.4 试样的测定
每个试样测定前,用硝酸溶液(5.5)冲洗系统直至信号降至最低,待分析信号稳定后
开始测定。按照与建立标准曲线(8.3)相同的仪器参考条件和操作步骤进行试样的测定。
若试样中待测目标元素浓度超出标准曲线范围,须经稀释后重新测定,稀释液使用硝酸溶液
(5.4),稀释倍数为 f。
8.5 实验室空白试样的测定
按照与试样的测定(8.4)相同的仪器参考条件和操作步骤测定实验室空白试样。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
9.1.1 土壤样品中各金属元素的含量ω 1(mg/kg),按照公式(1)进行计算。
9.2 结果表示
测定结果小数位数的保留与方法检出限一致,最多保留三位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
6家实验室分别用电热板消解法和微波消解法对 5种不同含量水平的统一标准土壤样品
和沉积物样品进行测定,电热板消解法的精密度汇总数据见附录 B 中的表 B.1,微波消解法
的精密度汇总数据见附录 B 中的表 B.2。
10.2 准确度
6家实验室分别用电热板消解法和微波消解法对 2种不同含量水平的统一标准土壤样品
和沉积物样品进行测定,电热板消解法的准确度汇总数据见附录 B 中的表 B.3,微波消解法
的准确度汇总数据见附录 B 中的表 B.4。
11 质量保证和质量控制
11.1 每批样品至少做 2 个实验室空白试样,其测定结果均应低于测定下限。
11.2 每次分析应建立标准曲线,其相关系数应大于 0.999。每 20 个样品或每批次(少于 20
个样品/批)样品,应分析一个标准曲线中间浓度点,其测定结果与实际浓度值的相对偏差
应≤10%,否则应查找原因或重新建立标准曲线。每 20 个样品或每批次(少于 20 个样品/
批)样品分析完毕后,应进行一次标准曲线零点分析,其测定结果与实际浓度值的相对偏差
应≤30%。
11.3 每批次样品至少按 10%的比例进行平行双样测定,样品数量少于 10 个时,应至少测
定一个平行双样。平行双样测定结果中,电热板消解测定钴(Co)、铜(Cu)、铬(Cr)、锰
(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、钒(V)、砷(As)的相对偏差应小于 30%,镉(Cd)、
钼(Mo)、锑(Sb)的相对偏差应小于 40%;微波消解测定 12 种金属元素的相对偏差应小
于 30%。
11.4 每批次样品至少分析 10%的加标回收样,样品数量小于 10 个时,应至少做一个加标
回收样。加标回收样测定结果中,电热板消解测定镉(Cd)、钴(Co)、铜(Cu)、铬(Cr)、
锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、钒(V)、砷(As)的加标回收率应控制在 70%~
125%之间,钼(Mo)、锑(Sb)的加标回收率应控制在 50%~125%之间;微波消解测定 12
种金属元素的加标回收率应控制在 70%~125%之间。
11.5 ICP-MS 对试剂纯度要求较高,应使用纯度高的试剂,且每批次试剂须通过空白实验......
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