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[PDF] HJ 910-2017 - 英文版

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HJ 910-2017	英文版	419	HJ 910-2017	[PDF]天数 >=4	环境空气气态汞的测定金膜富集/冷原子吸收分光光度法	有效

基本信息
标准编号	HJ 910-2017 (HJ910-2017)
中文名称	环境空气气态汞的测定金膜富集/冷原子吸收分光光度法
英文名称	Ambient air -- Determination of gaseous mercury -- Gold amalgamation collection and analysis by cold vapor atomic absorption spectrophotometry
行业	环保行业标准
中标分类	Z15
字数估计	17,175
发布日期	2017-12-29
实施日期	2018-04-01
标准依据	环境保护部公告2017年第86号
发布机构	生态环境部

HJ 910-2017: 环境空气气态汞的测定金膜富集/冷原子吸收分光光度法 HJ 910-2017 英文名称: Ambient air -- Determination of gaseous mercury -- Gold amalgamation collection and analysis by cold vapor atomic absorption spectrophotometry 中华人民共和国国家环境保护标准环境空气气态汞的测定金膜富集/冷原子吸收分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定环境空气中气态汞的金膜富集/冷原子吸收分光光度法。本标准适用于环境空气中气态汞的测定。当采样体积为 60 L（60 min，标准状态）时，方法检出限为 2 ng/m3，测定下限为 8 ng/m3；当采样体积为 1440 L（24 h，标准状态）时，方法检出限为 0.1 ng/m3，测定下限为 0.4 ng/m3。 2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 3 方法原理以金膜微粒汞富集管采集环境空气中的气态汞，汞在金膜表面生成金汞齐。将采样后的富集管在 600 ℃以上加热解析，汞被定量释放出来，随载气进入测汞仪内经过再次富集和解析，在 253.7 nm下，利用冷原子吸收分光光度法测定。 4 干扰和消除酸碱性气体和水蒸气直接进入到冷原子吸收池内会影响汞的测定结果。在冷原子吸收通气管路中串联一支装有缓冲液的气体洗涤缓冲瓶和一支除水缓冲瓶（空瓶），可有效消除干扰。 5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的电阻率大于等于 18 ΜΩ·cm的去离子水。 25.1 无水氯化钙（CaCl2）：优级纯。 5.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 5.3 氯化汞（HgCl2）：优级纯。使用前于 105 ℃干燥 2 h，置于硅胶干燥器中，备用。 5.4 氯化亚锡（SnCl2·2H2O）：优级纯。 5.5 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 5.6 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯。使用前于 105℃干燥 2 h，置于硅胶干燥器中，备用。 5.7 磷酸氢二钠（Na2HPO4）：优级纯。使用前于 105 ℃干燥 2 h，置于硅胶干燥器中，备用。 5.8 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/ml，优级纯。 5.9 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml，优级纯。 5.10 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/ml，优级纯。 5.11 氯化亚锡溶液：ρ（SnCl2·2H2O）＝0.25 g/ml。称取 25.0 g 氯化亚锡（5.4）于 150 ml 干烧杯中，加 25 ml 盐酸（5.8），加热至全部溶解后，用实验用水稀释至 100 ml。用吹气装置（6.6）以 1.0 L/min 流量通入氮气（5.22）15 min 以上，以除去汞。临用现配。 5.12 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）＝0.30 g/ml。称取 30.0 g 氢氧化钠（5.5）于 150 ml 干烧杯中，用少量实验用水溶解后稀释至 100 ml。保存于聚乙烯瓶中。 5.13 磷酸盐缓冲溶液：pH≈6.8。分别准确称取 3.4 g 磷酸二氢钾（5.6）和 3.5 g 磷酸氢二钠（5.7），在 250 ml 烧杯中用实验用水溶解，转移至 1000 ml 容量瓶中定容。也可使用市售磷酸盐缓冲溶液。 5.14 缓冲液。用磷酸盐缓冲溶液（5.13）与实验用水按 1:1的体积比配制。 5.15 硫酸溶液：1+49。用硫酸（5.9）与实验用水按 1:49 的体积比配制。 5.16 固定液：ρ（K2Cr2O7）=0.5 g/L。称取 0.5 g 重铬酸钾（5.2）溶于 950 ml 实验用水中，再加入 50 ml 硝酸（5.10），于 4 ℃以下冷藏可保存 3 个月。 5.17 汞标准贮备液：ρ（Hg）= 100 μg/ml。称取 0.1354 g 氯化汞（5.3），溶解于少量固定液（5.16）后，移入 1000 ml 容量瓶中，再用固定液（5.16）稀释至标线。于 4 ℃以下冷藏可保存 1 年。也可使用市售标准溶液。 5.18 汞标准中间液Ⅰ：ρ（Hg）= 10.0 μg/ml。移取 10.0 ml 汞标准贮备液（5.17）于 100 ml 容量瓶中，用固定液（5.16）稀释至标线。于 4 ℃以下冷藏可保存 6 个月。 5.19 汞标准中间液Ⅱ：ρ（Hg）= 1.00 μg/ml。移取 1.00 ml 汞标准贮备液（5.17）于 100 ml 容量瓶中，用固定液（5.16）稀释至标线。 3于 4 ℃以下冷藏可保存 3 个月。 5.20 汞标准使用液Ⅰ：ρ（Hg）= 0.10 μg/ml。移取 1.00 ml 汞标准中间液Ⅰ（5.18）于 100 ml 容量瓶中，用硫酸溶液（5.15）稀释至标线。临用现配。 5.21 汞标准使用液Ⅱ：ρ（Hg）= 0.01 μg/ml。移取 1.00 ml 汞标准中间液Ⅱ（5.19）于 100 ml 容量瓶中，用硫酸溶液（5.15）稀释至标线。临用现配。 5.22 氮气：纯度≥99.99%。 6 仪器和设备 6.1 富集管内含可富集汞的金膜微粒。富集管的制备方法及示意图见附录 A。该管对汞的饱和吸收量为 1 μg。也可直接购买市售金膜微粒汞富集管。注 1：由于不同仪器使用的热解析器规格不同，因此制备或购买的富集管规格应与仪器配套。注 2：采样前将富集管在马弗炉（6.5）内 750 ℃加热 3 h，富集管空白值应低于检出限（约 0.15 ng）。冷却后，富集管两端用聚乙烯或聚四氟乙烯塞塞紧，置于聚乙烯自封袋或专用具塞玻璃管中保存，1个月内使用。 6.2 气态汞采样系统 6.2.1 由空气采样器（6.2.2）、采样系统连接管（6.2.3）、富集管（6.1）、膜托（6.2.4）和石英纤维滤膜（6.2.5）组成，示意图见图 1。 6.2.2 空气采样器：应具备自动累计采样体积的功能，流量范围 0.1～1.5 L/min，流量控制 4误差为±2.5%，采样前应进行流量校准。 6.2.3 采样系统连接管：聚乙烯或聚四氟乙烯管，与采样系统各接口或连接端配套。 6.2.4 膜托：聚乙烯或聚四氟乙烯材质，直径 25 mm，与石英纤维滤膜（6.2.5）配套使用。 6.2.5 石英纤维滤膜：孔径 0.45 µm，直径 25 mm。用于采样时滤除空气中的颗粒物。注：石英纤维滤膜使用前须先在马弗炉（6.5）内 500 ℃加热 1 h 以去除其中的汞，处理好的石英纤维滤膜用锡纸包好后置于硅胶干燥器中保存，1个月内使用。 6.3 热解析-冷原子吸收测汞系统 6.3.1 由空气净化管（6.3.2）、热解析器（6.3.3）和冷原子吸收测汞仪（6.3.4）组成，示意图见图 2。具有对热解析器温度进行调节和控制的功能，温度控制误差为±1 ℃；具有常量（0～1000 ng）和微量（0～20 ng）两种测试模式。 6.3.2 空气净化管：为空白的富集管（6.1），用于热解析-冷原子吸收测汞系统管路入口空气的净化。 6.3.3 热解析器：可加热至 600 ℃以上，工作曲线制作时装入制备的标准富集管，空白样品和样品测定时分别装入空白富集管和样品富集管。 6.3.4 冷原子吸收测汞仪：由含 20 mm高缓冲液（5.14）的气体洗涤缓冲瓶、除水缓冲瓶（空瓶）、含一根空白富集管（6.1）的内置富集热解析器、冷原子吸收池、汞检测器、抽气泵、流量控制器、流量计、汞尾气过滤器和工作站组成。 56.4 汞发生富集系统 6.4.1 由空气净化管（6.4.2）、富集系统连接管（6.4.3）、汞蒸气发生瓶（6.4.4）、酸气吸收瓶（6.4.5）、U型干燥管（6.4.6）、富集管（6.1）、汞尾气过滤器（6.4.7）、可调流量计（6.4.8）和抽气泵（6.4.9）组成。示意图见图 3。 6.4.2 空气净化管：为空白的富集管（6.1），用于汞发生富集系统管路入口空气的净化。 6.4.3 富集系统连接管：聚乙烯或聚四氟乙烯管，与富集系统接口或连接端配套。 6.4.4 汞蒸气发生瓶：25 ml玻璃翻泡瓶，带莲蓬形多孔吹气头的磨口瓶塞。或其他与富集系统相匹配的反应装置。 6.4.5 酸气吸收瓶：25 ml 玻璃翻泡瓶，带莲蓬形多孔吹气头的磨口瓶塞。内装 10 ml 氢氧化钠溶液（5.12），用于汞发生富集系统中酸气的吸收。 6.4.6 U型干燥管：管外径为 1.3 cm、支管外径为 0.5 cm、高度为 10 cm的 U型具塞玻璃管，内装无水氯化钙（5.1），填料两端用石英棉塞紧。也可直接购买市售无水氯化钙干燥管。 6.4.7 汞尾气过滤器：含碘活性炭管，直接购买市售或用自行制备的碘活性炭填管。碘活性炭制备参见附录 B。 6.4.8 可调流量计：流量范围 0.1～1.0 L/min，流量控制误差为±2.5%。 6.4.9 抽气泵：隔膜泵，负载流量≥1.0 L/min，流量使用范围 0.1～1.0 L/min。 66.5 马弗炉：可加热至 800 ℃以上。 6.6 吹气装置：由转子流量计、减压阀、压力表、恒流量阀、管道和接头组成的小流量控制器，流量范围 0.1～1.0 L/min 可调，流量控制误差为±2.5%。 6.7 玻璃器皿：使用符合国家标准的 A级玻璃器皿。 6.8 一般实验室常用仪器设备。 7 样品 7.1 采样系统气密性检查将一根与采样所用同规格的富集管（6.1）连接到气态汞采样系统（6.2）中，打开采样器，堵住进气端，若采样器流量归零，则表明气密性良好。 7.2 样品的采集参照 HJ 194中气态污染物采样的有关要求进行采样。取下采样系统气密性检查（7.1）中使用的富集管，将另一根富集管（6.1）连接到气态汞采样系统（6.2）中，使富集管处于垂直位置，进气口朝上，以 1.0 L/min 的流量采样 60 min 或 24 h，并保持流量恒定。记录采样点位、时间、环境条件、采样开始流量、采样结束流量和采样管编号等信息。注：在采样器组装及富集管取出的过程中，采样人员须戴无粉手套并位于样品的下风处，以避免由衣物及呼吸所带来的污染。操作时避免手指沾污富集管管端。 7.3 样品的保存采样结束后，取下样品富集管，用聚乙烯或聚四氟乙烯塞子塞紧样品富集管的两端，置于聚乙烯自封袋或专用具塞玻璃管中保存，运输到实验室，1个月内测定。 7.4 全程序空白样品将与样品采集同批次的一根富集管（6.1）带到采样现场，按样品的采集（7.2）相同步骤连接到采样系统后，立即取下，按样品的保存（7.3）相同步骤对全程序空白样品进行密封、运输和保存，待上机测定。 7.5 试剂空白样品按 8.2.1 标准系列的配制步骤制备空白溶液，并将溶液移入汞蒸气发生瓶，取与样品采集同批次的一根富集管（6.1），参照 8.2.2 标准富集管的制备步骤制备试剂空白样品富集管，富集管两端用聚乙烯或聚四氟乙烯塞塞紧，装入聚乙烯自封袋或专用具塞玻璃管中保存，待上机测定。 78 分析步骤 8.1 热解析-冷原子吸收测汞系统参考条件测定波长，253.7 nm；测试模式，根据环境空气中汞的浓度范围，对应选取常量或微量测试模式；热解析器解析温度，600 ℃以上，解析时间，2 min，转移时间，40 s；内置富集热解析器富集预热温度，160 ℃，解析温度，600 ℃以上，解析时间，1 min（微量）或 2 min （常量）；抽气流量，0.5 L/min。实际测试时，应参照仪器说明，设定最佳解析和测定条件。 8.2 工作曲线 8.2.1 标准系列的配制 8.2.1.1 高浓度工作标准系列的配制常量测试时，取 6支 25 ml汞蒸气发生瓶，按表 1 配制高浓度工作标准系列。可根据实际样品中汞浓度情况调整工作标准系列的浓度范围。 8.2.2 标准富集管的制备 8.2.2.1 富集系统检漏将一支汞蒸气发生瓶（6.4.4），一根空石英管（代替富集管）串接在汞发生富集系统（6.4） 8中，开启并调整富集流量至 0.8 L/min，堵住进气端，若流量归零，则表明气密性良好。 8.2.2.2 富集系统除汞取下带有吹气头的汞蒸气发生瓶瓶塞，沿管壁往瓶内加入 5 ml 硫酸溶液（5.15）和 0.5 ml 氯化亚锡溶液（5.11），然后立即盖上瓶塞，抽气 5 min 以去除系统中可能存在的汞。 8.2.2.3 富集依次将 8.2.1中不同浓度汞的标准系列汞蒸气发生瓶和富集管（6.1）串接到汞发生富集系统（6.4）中，开启并调整富集流量至 0.8 L/min，取下带有吹气头的汞蒸气发生瓶瓶塞，沿管壁往瓶内迅速加入 0.5 ml 氯化亚锡溶液（5.11），然后立即盖上瓶塞，富集 3 min。依次取下制备好的标准富集管，富集管两端用聚乙烯或聚四氟乙烯塞塞紧，装入聚乙烯自封袋或专用具塞玻璃管中保存，待上机测定。 8.2.3 标准富集管的测定将 8.2.2.3制备好的标准富集管依次安装到热解析-冷原子吸收测汞系统（6.3）中并连接好管路。按照设定的最佳仪器条件，运行热解析程序，使汞蒸气进入到冷原子吸收池内进行测试，记录仪器的响应值（低浓度标准系列记录峰高，高浓度标准系列记录峰面积）。 8.2.4 工作曲线的建立以各标准系列中汞的含量（ng）为横坐标，以其对应的响应值为纵坐标，建立工作曲线。 8.3 样品测定 8.3.1 样品富集管的测定将采样后的富集管连接到热解析-冷原子吸收测汞系统（6.3）中，按照与标准富集管的测定（8.2.3）相同仪器条件和操作步骤进行样品的测定。 8.3.2 空白富集管的测定分别将与样品采集同批制备的试剂空白样品富集管和全程序空白样品富集管连接到热解析-冷原子吸收测汞系统（6.3）中，按照与样品富集管的测定（8.3.1）相同仪器条件和操作步骤，进行试剂空白样品和全程序空白样品的测定。 9 结果计算与表示 9.1 结果计算 9.2 结果表示当采样体积为 60 L（60 min，标准状态），测定结果小于 100 ng/m3时，保留至整数位；测定结果大于等于 100 ng/m3时，保留 3位有效数字。当采样体积为 1440 L（24 h，标准状态），测定结果小于 10.0 ng/m3时，保留小数点后 1 位；测定结果大于等于 10.0 ng/m3时，保留 3位有效数字。 10 精密度和准确度 10.1 精密度 6家实验室分别对制备的汞含量为 10.0 ng、50.0 ng 和......

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