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[PDF] HJ 974-2018 - 英文版

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HJ 974-2018	英文版	439	HJ 974-2018	[PDF]天数 >=4	土壤和沉积物 11 种元素的测定碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法	有效

基本信息
标准编号	HJ 974-2018 (HJ974-2018)
中文名称	土壤和沉积物 11 种元素的测定碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法
英文名称	Soil and sediment - Determination of 11 elements - Alkaline fusion and inductively coupled plasma optical emission spectrometry
行业	环保行业标准
中标分类	Z18
字数估计	19,17
发布机构	生态环境部

HJ 974-2018: 土壤和沉积物 11 种元素的测定碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法 HJ 974-2018 英文名称: Soil and sediment - Determination of 11 elements - Alkaline fusion and inductively coupled plasma optical emission spectrometry 中华人民共和国国家环境保护标准土壤和沉积物 11 种元素的测定碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法 1 适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中 11种元素的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法。本标准适用于土壤和沉积物中锰（Mn）、钡（Ba）、钒（V）、锶（Sr）、钛（Ti）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、铝（Al）、钾（K）和硅（Si）等 11种元素的测定。当取样量为 0.2 g，定容体积为 500 ml 时，锰（Mn）、钡（Ba）、钒（V）、锶（Sr）和钛（Ti）5种金属元素的方法检出限为 0.01 g/kg～0.02 g/kg，测定下限为 0.04 g/kg～0.08 g/kg；钙（以 CaO计）、镁（以MgO计）、铁（以 Fe2O3计）、铝（以 Al2O3计）、钾（以 K2O计）和硅（以 SiO2计）6种元素氧化物的方法检出限为 0.01%～0.07%，测定下限为 0.04%～0.28%。详见附录 A。 2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范第 3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范第 5部分：沉积物分析 HJ 494 水质采样技术指导 HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理样品与碱性熔剂熔融，熔融物经酸溶解后注入电感耦合等离子体发射光谱仪，目标元素在等离子炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度呈正比。 4 干扰和消除 4.1 光谱干扰光谱干扰主要包括连续背景干扰和谱线重叠干扰。校正光谱干扰常用的方法是背景扣除 2法（根据单元素试验确定扣除背景的位置及方式）及干扰系数扣除法。当存在单元素干扰时，可通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液 4.2 非光谱干扰非光谱干扰主要包括化学干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过程中各类干扰可能共同存在，是否予以补偿和校正，与样品中干扰元素的浓度有关。当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高时，会对测定产生干扰。可采用稀释样品（但应保证待测元素的含量高于测定下限）、内标法、优化仪器条件和基体匹配法（配制与待测样品基体成份相似的标准溶液）等措施消除和降低上述干扰。 5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。 5.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。 5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。 5.3 碳酸钠（Na2CO3）。 5.4 四硼酸锂（Li2B4O7）。 5.5 偏硼酸锂（LiBO2）。 5.6 硝酸溶液：1+1。 5.7 硝酸溶液：1+4。 5.8 硝酸溶液：1+99。 5.9 盐酸溶液：1+1。 5.10 硝酸-盐酸混合溶液：1+4。 5.11 基体匹配液。称取 2.0 g碳酸钠（5.3）、0.2 g四硼酸锂（5.4）和 0.8 g偏硼酸锂（5.5）至烧杯中，用水润湿后加入 64 ml盐酸（5.1）和 16 ml硝酸（5.2）溶解，待溶液冷却后用水定容至 1 L。 5.12 单元素标准贮备液。 5.12.1 锰标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。称取 1.00 g（精确到 0.1 mg）金属锰（光谱纯），用 30 ml 盐酸溶液（5.9）加热溶解， 3冷却后用水定容至 1 L。也可直接购买市售有证标准溶液。 5.12.2 钡标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。称取 1.52 g（精确到 0.1 mg）无水氯化钡（BaCl2，250℃干燥 2 h），用 20 ml 硝酸溶液（5.6）溶解，用水定容至 1 L。也可直接购买市售有证标准溶液。 5.12.3 钒标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。称取 2.30 g（精确到 0.1 mg）钒酸铵（NH4VO3），用 10 ml 硝酸（5.2）加热至完全溶解，用水定容至 1 L。也可直接购买市售有证标准溶液。 5.12.4 锶标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。称取 1.68 g（精确到 0.1 mg）碳酸锶（SrCO3，105℃干燥 1 h），用 60 ml 盐酸溶液（5.9）溶解并煮沸，冷却后用水定容至 1 L。也可直接购买市售有证标准溶液。 5.12.5 钛标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。称取 1.00 g（精确到 0.1 mg）金属钛（光谱纯），用 100 ml 盐酸溶液（5.9）加热溶解，冷却后用盐酸溶液（5.9）定容至 1 L。也可直接购买市售有证标准溶液。 5.12.6 钙标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。称取 2.50 g（精确到 0.1 mg）碳酸钙（CaCO3，110℃干燥 1 h），溶解于 20 ml 水中，加入 10 ml 盐酸（5.1）至完全溶解，煮沸除去 CO2，冷却后用水定容至 1 L。也可直接购买市售有证标准溶液。 5.12.7 镁标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。称取 1.00 g（精确到 0.1 mg）金属镁（光谱纯），加入 30 ml 水，缓慢加入 30 ml 盐酸（5.1）至完全溶解，煮沸，冷却后用水定容至 1 L。也可直接购买市售有证标准溶液。 5.12.8 铁标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。称取 1.00 g（精确到 0.1 mg）金属铁（光谱纯），用 150 ml盐酸溶液（5.9）溶解，冷却后用水定容至 1 L。也可直接购买市售有证标准溶液。 5.12.9 铝标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。称取 1.00 g（精确到 0.1 mg）金属铝（光谱纯），用 150 ml 盐酸溶液（5.9）加热溶解，煮沸，冷却后用水定容至 1 L。也可直接购买市售有证标准溶液。 5.12.10 钾标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。称取 1.91 g（精确到 0.1 mg）氯化钾（KCl，在 400℃~450℃灼烧至无爆裂声），用水溶解并定容至 1 L。也可直接购买市售有证标准溶液。 5.12.11 硅标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。称取 6.34 g（精确到 0.1 mg）六氟硅酸铵[(NH4)2SiF6]，用 200 ml 盐酸溶液（5.9）低温加热至完全溶解，冷却后用水定容至 1 L。也可直接购买市售有证标准溶液。 5.13 单元素标准使用液。分别移取单元素标准贮备液（5.12）用硝酸溶液（5.8）稀释配制。其中Mn、Ba、V、 Sr元素浓度为 10 mg/L；Ti、Ca、Mg、K元素浓度为 100 mg/L；Al、Fe 元素浓度为 200 mg/L。 5.14 多元素混合标准使用液。根据标准溶液的性质和元素间干扰情况，用单元素标准贮备液（5.12）分组制备或直接购买市售有证标准溶液。多元素混合标准使用液分组及浓度见表 1。 5.15 内标贮备液：ρ=1000 mg/L。选用铑（Rh）为内标元素，经验证也可选用其它内标元素。购买市售有证标准溶液。 5.16 氩气：纯度≥99.999%。 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪：耐高盐的雾化器，具有双向观测功能。 6.2 烘箱：温度可控。 6.3 分析天平：感量为 0.0001 g。 6.4 马弗炉：最高温度可达到 1200℃。 6.5 铂金坩埚：30 ml。 6.6 尼龙筛：0.15 mm（100目），0.096 mm（160目）。 6.7 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品采集和保存按照 HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集和保存；按照 GB 17378.3的相关规定进行海洋沉积物样品的采集和保存；按照 HJ 494的相关规定进行水体沉积物样品的采集。 7.2 样品的制备除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照 HJ/T 166和 GB 17378.5的要求，将采集的样品进行风干、粗磨、细磨，过尼龙筛（6.6），备用。 7.3 水分的测定在制备试样的同时，进行水分的测定。土壤样品干物质含量的测定按照HJ 613执行，沉积物样品含水率的测定按照GB 17378.5执行。 7.4 试样的制备先在铂金坩埚（6.5）底部加入少量的碳酸钠（5.3）垫底，称取 1.0 g碳酸钠（5.3）、0.1 g四硼酸锂（5.4）和 0.4 g偏硼酸锂（5.5），适当混匀制成熔剂，再依次加入约 2/3的熔剂和 0.2 g（精确至 0.1 mg）样品（7.2），最后放入剩余的熔剂，使其铺在混合物表面。将铂金坩 5埚置于马弗炉（6.4）中，升温至 1000℃，保持 30 min，停止加热。约 5 min 后用坩埚钳夹住铂金坩埚直立于已盛有 100 ml 水的 500 ml烧杯中，待熔融物出现裂纹后，取出坩埚并向坩埚内加水直至没过熔融物，当熔融物与坩埚脱离后，将脱落的熔融物转移至 250 ml 烧杯中。取 40 ml 硝酸-盐酸混合溶液（5.10），先用少许硝酸-盐酸混合溶液多次淋洗坩埚壁上的沉淀，淋洗液移入烧杯中，再用水冲洗坩埚，最后将剩余的硝酸-盐酸混合溶液加入烧杯，使熔融物全部溶解，将烧杯中的溶液转移至 500 ml容量瓶中，用水定容至标线，待测。 7.5 空白试样的制备不加样品，按照与试样的制备（7.4）相同的步骤进行空白试样的制备。 8 分析步骤 8.1 仪器参考条件不同型号的仪器最佳测试条件不同，根据仪器说明书要求优化测试条件。仪器参考测试条件见表 2。 8.2 标准曲线的建立分别移取一定体积的标准使用液到 100 ml容量瓶中，用基体匹配液（5.11）稀释定容至标线，配制能够覆盖样品浓度范围的至少 5个浓度点的标准系列溶液。各目标元素标准系列溶液的参考浓度范围见表 3。内标贮备液（5.15）可直接加入到标准系列中，也可通过蠕动泵自动加入。内标元素在 6标准系列中的浓度为 2.50 mg/L~5.00 mg/L。由低浓度到高浓度依次进样，按照仪器参考测试条件（8.1）测量发射强度，以标准系列溶液中目标元素质量浓度为横坐标，以目标元素与内标物发射强度的比值为纵坐标，建立目标元素的标准曲线。 8.3 试样测定按照与标准曲线建立（8.2）相同的仪器分析条件进行试样（7.4）的测定。 8.4 空白试验按照与试样测定（8.3）相同的仪器分析条件进行空白试样（7.5）的测定。 9 结果计算与表示 9.1 结果计算 9.1.1 土壤样品土壤样品中元素锰（Mn）、钡（Ba）、钒（V）、锶（Sr）和钛（Ti）的含量 1w （g/kg），按照公式（2）进行计算；钙（以CaO计）、镁（以MgO计）、铁（以Fe2O3计）、铝（以Al2O3 计）、钾（以K2O计）和硅（以SiO2计）的含量 2w （%），按照公式（3）进行计算。 9.1.2 沉积物样品沉积物样品中元素锰（Mn）、钡（Ba）、钒（V）、锶（Sr）和钛（Ti）的含量 3w （g/kg），按照公式（4）进行计算；钙（以CaO计）、镁（以MgO计）、铁（以Fe2O3计）、铝（以Al2O3 计）、钾（以K2O计）和硅（以SiO2计）的含量 4w （%），按照公式（5）进行计算。 9.2 结果表示测定结果小数位数与方法检出限保持一致，最多保留三位有效数字。 810 精密度和准确度 10.1 精密度六家实验室对含 11种元素的两种土壤和两种沉积物有证标准物质进行了 6次重复测定，实验室内相对标准偏差范围分别为 0.18%～22%、0.32%～17%、0.48%～9.5%和 0.50%～7.6%；实验室间相对标准偏差范围分别为 1.5%～14%、1.2%～5.5%、1.9%～5.8%和 1.2%～4.9%；锰（Mn）、钡（Ba）、钒（V）、锶（Sr）和钛（Ti）重复性限分别为 0.02～0.69 g/kg、0.02～ 0.32 g/kg、0.03～0.63 g/kg和 0.02g～0.54 g/kg；再现性限分别为0.03～0.88 g/kg、0.02～0.35 g/kg、 0.03～0.66 g/kg和 0.02～0.62 g/kg；钙（以 CaO计）、镁（以 MgO 计）、铁（以 Fe2O3计）、铝（以 Al2O3计）、钾（以 K2O 计）和硅（以 SiO2计）重复性限分别为 0.12%～5.6%、0.15%～ 9.0%、0.22%～7.4%和 0.16%～6.7%；再现性限分别为 0.13%～6.7%、0.16%～10%、0.34%～ 8.4%和 0.23%～7.8%。方法精密度结果参见附录 C中的表 C.1和表 C.2。 10.2 准确度六家实验室对含11种元素的两种土壤和两种沉积物有证标准物质进行了6次重复测定，相对误差分别为-0.43%～8.3%、-2.4%～2.1%、-0.29%～4.1%和-2.3%～4.2%，相对误差最终值分别为（-0.43±3.0）%～（8.3±30）%、（-2.4±6.4）%～（2.1±3.6）%、（-0.29±4.0）%～（4.1±4.0）%和（-2.3±5.4）%～（4.2±5.2）%。六家实验室分别对含 10种元素的土壤和沉积物实际样品进行了加标分析测定，土壤实际样品加标回收率范围为 70.0%～119%，加标回收率最终值为（79.7±2.0）%～（96.7± 17.8）%；沉积物实际样品加标回收率范围为 70.2%～116%，加标回收率最终值为（82.1±1.0）%～（95.9±14.5）%。方法准确度结果参见附录 C中的表 C.3～表 C......

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