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| 标准编号 | HJ 168-2020 (HJ168-2020) | | 中文名称 | 环境监测分析方法标准制订技术导则 | | 英文名称 | (Technical Guidelines for the Establishment of Environmental Monitoring Analysis Method Standards) | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z00 | | 字数估计 | 40,458 | | 发布日期 | 2020-12-29 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 旧标准 (被替代) | HJ 168-2010 | | 标准依据 | 生态环境部公告2020年第72号 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 168-2020: 环境监测分析方法标准制订技术导则
HJ 168-2020 英文名称: (Technical Guidelines for the Establishment of Environmental Monitoring Analysis Method Standards)
中华人民共和国国家生态环境标准
代替 HJ 168-2010
环境监测分析方法标准制订技术导则
1 适用范围
本标准规定了环境监测分析方法标准制订的基本要求、技术路线，以及标准文本和相关
技术文件的技术要求。
本标准适用于环境监测分析方法标准的制订工作。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本
标准。
4.1 方法标准应能满足生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准实施
等生态环境管理工作的需求，应与环境监测技术规范等相关标准衔接。
4.2 方法标准采用的方法应稳定可靠，具有科学性、合理性、实用性，并且能够实现量值
溯源。
4.3 方法标准内容完整、表述准确、易于理解、便于实施。
4.4 方法标准相关技术文件和数据资料应完整。
4.5 方法标准中不得规定采用特定企业的技术、产品和服务，不得出现特定企业的商标名
称，不得采用尚在保护期内的专利技术和配方不公开的试剂。
4.6方法标准中不得使用国家明令禁止或淘汰使用的试剂。
5 标准制订技术路线
5.1 总体要求
环境监测分析方法标准制订的主要技术工作内容包括标准制订需求分析、国内外相关标
准及文献调研、方法条件试验研究、实验室内方法特性指标确认、方法比对、方法验证以及
标准文本和编制说明编写，技术路线见图 1。
5.2 标准制订需求分析
5.2.1 分析生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准等中对控制指标项
目监测要求，包括控制指标项目内涵、浓度限值等。
5.2.2 分析履行国际公约和其他生态环境管理工作涉及的指标项目监测要求，明确标准服务
对象和分析方法类型。
5.3.1 调研我国相关方法标准的情况，明确各相关方法标准的适用范围、测定目标物、技术
5路线、应用情况等，以及拟借鉴参考的内容。
5.3.2 调研其他国家和国际组织相关方法标准的情况，明确国外相关方法标准的适用范围、
测定目标物、技术路线、应用情况等，以及拟借鉴参考的内容。
5.3.3 收集相关分析方法的文献资料，研究方法建立的条件因素，明确拟借鉴参考的内容。
5.3.4 明确方法标准目标物及拟采取的分析方法，明确方法建立过程中需研究分析的各条件
因素，提出试验方案和主要工作内容，形成方法建立的技术路线。
5.4 方法条件试验研究
5.4.1 样品采集及保存条件试验研究
a）在相关环境监测技术规范要求的基础上，研究提出方法对样品采集的特殊要求，包
括采样方法、采样设备、试剂材料等，必要时开展采样效率或穿透试验研究；
b）研究提出方法对样品保存器具、保存剂、保存时间和温度等条件的要求；
c）研究提出标准溶液及其他相关试剂和材料的配制及保存时间等条件的要求；
d）必要时研究提出采样现场对样品预处理的要求。
5.4.2 样品前处理条件试验研究
a）研究提出方法对样品消解、提取、富集、净化等前处理的条件要求；
b）开展必要的穿透试验，提出一定条件下的吸附、富集容量，及适宜的进样量和测定
浓度范围；
c）研究高浓度（含量）样品经稀释后使用该方法进行测定的适用性，提出稀释操作的
要求。
5.4.3 干扰试验研究
a）分析对目标物的干扰（信号、峰等）情况；
b）条件具备时，应明确干扰物质、干扰量；
c）结合文献资料和试验，研究提出消除干扰的方法。
5.4.4 分析测试条件试验研究
a）研究提出试料制备的方法和要求；
b）研究提出仪器调试、校准参数等要求；
c）若需建立校准曲线，应根据试验确定最佳线性范围，充分考虑与相关生态环境质量
标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准中的限值浓度（含量）水平的衔接；
一般要求至少 6 个校准点（包括零浓度）且尽可能均匀的分布在线性范围内，定量
方法线性回归方程的相关系数不低于 0.999；
d）若使用平均相对响应因子进行计算，一般要求相对响应因子的相对标准偏差不超过
20%；
e）研究提出测定的操作步骤和条件参数等。
65.5 实验室内方法特性指标确认
5.5.1 方法的特性指标包括检出限、测定范围（测定下限、测定上限）、准确度（精密度、
正确度）等。
5.5.2 环境监测分析方法分为定量方法和定性方法，各类型方法应确认的特性指标见表 1，
特性指标确认的具体方法见附录 A。
5.5.3 测定下限应尽可能满足生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准、
国际履约等生态环境管理工作中对目标物的最低限值浓度（含量）水平的测定要求。
5.5.4 在不具备获得方法的准确度（精密度、正确度）条件时，可采用比对等方式说明方
法的可靠性，具体方法及要求见 5.6 节。
5.6 方法比对
5.6.1 新方法标准的目标物已有现行环境监测分析方法标准的，应将新方法标准与现行标
准进行比对。具有多个现行标准的，综合考虑以下原则选择 1 个标准作为比对方法标准：
a）公认的经典方法标准；
b）相关生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准已引用的方法标
准；
c）正确度高、干扰少、选择性强的环境监测分析方法标准；
d）技术原理相近的方法标准。
5.6.2 修订标准的，除按 5.6.1的要求进行方法比对外，还应与原标准进行比对。
5.6.3 按 5.6.1的要求选定比对方法标准后，新方法标准适用的环境介质多于比对方法标准
的，还应再选择 1 个包含该适用环境介质的方法标准进行比对。
5.6.4 应对适用的每类环境介质各至少采集 1 种实际样品开展方法比对，适用于工业废水和
固定污染源废气监测的方法应至少采集 2 种不同污染源的实际样品开展方法比对。若实际样
7品未检出目标物的，可通过实际样品基体加标的方式获得样品。
5.6.5 对每类实际样品采集至少 7 个浓度水平接近的样品，分别采用新方法与比对方法标准
进行测定，获得至少 7 组配对测定数据。当无法获得足够的实际样品量时，可采用实际样品
基体加标的方式获得至少 7 组配对测定数据。可采用配对样本 t检验法判定两种方法的测定
结果是否具有显著差异，具体方法见附录 B；也可根据具体情况采用其他适用的统计检验方
法。
5.9.1 近似值相加减时，所得和或差的有效数字位数，与各近似值中小数点后位数最少者相
同。运算过程中，可多保留一位小数，计算结果数值修约按 GB/T 8170要求处理。
5.9.2 近似值相乘除时，所得积与商的有效数字位数，与各近似值中有效数字位数最少者相
同。运算过程中，可先将各近似值修约至比有效数字位数最少者多保留一位，最后将计算结
果按上述规则处理。
5.9.3 近似值乘方或开方时，计算结果的有效数字位数与原近似值有效数字位数相同。
5.9.4 近似值的对数计算中，结果的小数点后的位数（不包括首数）应与原数的有效数字位
数相同。
5.9.5 求四个或四个以上准确度接近的数值的平均值时，其有效位数可增加一位。
5.9.6 如果某一类物质的定量值由多个组分的测定结果加和得到（如二甲苯总量、有机氯农
药总量等），应先计算后修约，不得进行二次修约。
6.1.1 方法验证的目的是进一步确认方法的科学性，考察方法在各环境条件下的适用性和可
操作性，并根据各验证实验室的数据最终确定方法的特性指标和质量保证与质量控制要求。
6.1.2 各类型方法验证的特性指标与实验室内确认的特性指标相同，具体见表 1。
6.1.3 方法标准草案应通过至少 6 家实验室验证。参加方法验证的实验室应通过检验检测机
构资质认定或实验室认可、具备验证实验条件；应覆盖全国代表性地理区域（或典型环境条
件），并能覆盖全国环境监测机构的各类水平。若确实无法获得 6 家验证实验室，可采取同
一家实验室按不同人员分组，尽可能采用不同仪器设备、环境条件和不同批次的试剂材料开
展验证。
86.1.4 标准编制组应编制方法验证方案，根据影响方法的准确度（精密度、正确度）的主要
因素和数理统计要求，选择合适的样品类型、仪器和设备、分析时间等。验证仪器和设备应
覆盖市场主要类型，尽可能包含国产仪器设备。
6.1.5 应使用有证标准物质/标准样品（或采用市售试剂、标样配制的样品）和实际样品进
行方法验证，实际样品应尽量覆盖方法标准的适用范围。验证样品应尽可能为标准编制组统
一分发给各验证实验室的样品，或各验证实验室按照统一要求配制的基质相同的样品（简称
为“统一样品”）。验证样品原则上应是高度均匀的样品，当样品不能均质化时（如金属、橡
胶或纺织品等固体废物样品），验证数据应注明仅适用于测试的样品类型。
6.1.6 方法验证过程中所用的试剂和材料、仪器和设备及分析步骤应符合方法相关要求。
6.1.7 在方法验证前，参加验证的操作人员应熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程，必要
时应接受培训。
6.1.8 参加验证的操作人员及标准编制组应按照要求如实填写《方法验证报告》（参见附录
E）中的“原始测试数据表”，并附上与该原始测试数据表内容相符的图谱或其他由仪器产
生的记录打印条等。
6.1.9 验证过程中异常值的剔除方法参考 GB/T 6379中的相关内容，各实验室应对异常值的
解释、更正或剔除进行充分说明。
6.1.10 标准编制组根据方法验证数据及统计、分析、评估结果，最终形成《方法验证报告》。
6.2 具体要求
6.2.1 检出限的验证
若使用附录 A.1.1 方法确定检出限，各验证实验室使用统一样品，按方法操作步骤及流
程进行分析操作，计算结果的平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。
各验证实验室确定的方法检出限为：按附录 A.1.1方法计算得到的检出限数值，与仪器
检出限进行比较，取较大值。
最终的方法检出限为：各验证实验室确定的方法检出限的最高值。
6.2.2 精密度的验证
有证标准物质/标准样品（或采用市售试剂、标样配制的样品）的测定：各验证实验室
采用高（校准曲线线性范围上限 90%附近的浓度或含量）、中（校准曲线中间点附近浓度或
含量）、低（测定下限附近的浓度或含量）3 个不同浓度或含量的统一样品，按全程序每个
样品至少平行测定 6 次，分别计算各浓度或含量样品测定的平均值、标准偏差、相对标准偏
差等参数。
实际样品的测定：各验证实验室应对适用范围内每个样品类型的 1～3个浓度或含量（应
尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准限值的浓度
或含量）的样品，按全程序每个样品至少平行测定 6次，分别计算各类型样品中各浓度或含
量样品测定的平均值、标准偏差、相对标准偏差等参数。如无法获得适宜的浓度或含量的实
际样品，可采取实际样品基体加标进行验证（样品有检出时，加标浓度应为样品浓度的 0.5～
3倍；样品未检出时，加标浓度应尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控
9标准、污染物排放标准限值的浓度）。
标准编制组对各验证实验室的数据进行汇总统计分析。采用统一样品的，计算实验室间
相对标准偏差、重复性限 r 和再现性限 R（数据呈偏态分布时计算实验室内和实验间 95%置
信区间）；采用非统一样品的，给出各验证实验室对各类型样品的相对标准偏差等参数的范
围。
6.2.3 正确度的验证
有证标准物质/标准样品（或采用市售试剂、标样配制的样品）的测定：各验证实验室
采用高、中、低 3 个不同浓度或含量（与精密度验证相同）的统一样品，按全程序每个样品
至少平行测定 6 次，分别计算各浓度或含量样品的相对误差。
实际样品的测定：各验证实验室应对适用范围内每个样品类型的 1～3个浓度或含量（应
尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准限值的浓度
或含量）的样品中分别加入一定量的有证标准物质/标准样品（或采用市售试剂、标样配制
的样品）进行测定（样品有检出时，加标浓度应为样品浓度的 0.5～3 倍；样品未检出时，
加标浓度应尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准
限值的浓度），按全程序每个加标样品至少平行测定 6 次，分别计算各类型样品中各浓度或
含量样品的加标回收率。
标准编制组对各验证实验室的数据进行汇总统计分析。采用统一样品的，计算实验室间
相对误差均值和加标回收率最终值；采用非统一样品的，给出各验证实验室对各类型样品的
相对误差和加标回收率范围。
6.2.4 质量保证和质量控制要求的确定
方法标准的质量保证和质量控制要求应结合多家实验室验证情况，并结合国内外相关标
准等文献资料提出的质量保证和质量控制要求进行规定。
标准编制组汇总各验证实验室建立的校准曲线线性相关系数及中间点浓度测定偏差，或
相对响应因子偏差，结合国内外相关标准等文献资料，提出方法应达到的控制指标要求。
标准编制组汇总各验证实验室平行样品测定偏差、重复性限等数据，结合国内外相关标
准等文献资料，提出平行样品测定偏差等精密度控制指标要求；必要时，可根据方法的情况
分段给出质控要求。
标准编制组汇总各验证实验室有证标准物质/标准样品的相对误差、加标回收率范围等
数据，结合国内外相关标准等文献资料据，提出加标回收率范围等正确度控制指标要求。
8.5 警告
应给出使用该标准时，涉及剧毒、易燃易爆、腐蚀性、放射性、强挥发性等的试剂......
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