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| 标准编号 | JJF 1569-2016 (JJF1569-2016) | | 中文名称 | 溴价、溴指数测定仪校准规范 | | 英文名称 | Calibration Specification for Bromine Number and Bromine Index Meters | | 行业 | 计量行业标准 | | 中标分类 | A61 | | 国际标准分类 | 17.020 | | 字数估计 | 14,197 | | 发布日期 | 2016-06-27 | | 实施日期 | 2016-09-27 | | 引用标准 | SH/T 0630-1996; SH/T 1551-1993 | | 采用标准 | JJF 1071-2010, NEQ; JJF 1001-2011, NEQ; JJF 1059.1-2012, NEQ; | | 标准依据 | Notice of the General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People Republic of China 2016 No.16 | | 发布机构 | 国家质量监督检验检疫总局 | | 范围 | 本规范适用于微库仑滴定法(电量法)溴价、溴指数测定仪的校准。 |
JJF 1569-2016: 溴价、溴指数测定仪校准规范
JJF 1569-2016 英文名称: Calibration Specification for Bromine Number and Bromine Index Meters
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1569-2016
溴价、溴指数测定仪校准规范
1 范围
本规范适用于微库仑滴定法 (电量法)溴价、溴指数测定仪的校准。
2 引用文件
本规范引用下列文件:
SH/T 0630-1996 石油产品溴价、溴指数测定法 (电量法)
SH/T 1551-1993 芳烃中溴指数的测定 电量滴定法
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文
件,其最新版本 (包括所有修改单)适用于本规范。
3 术语
3.1 溴价
在规定条件下,与100g试样反应时所消耗的溴的克数,以g/100g表示。
3.2 溴指数
在规定条件下,与100g试样反应时所消耗的溴的毫克数,以mg/100g表示。
4 概述
溴价、溴指数测定仪主要用于测定石油产品中的不饱和烃含量。当含有不饱和烃的
试样注入含溴的特殊电解液中,样品中的不饱和烃双键发生断裂,与溴键合发生加成反应:
反应消耗的溴由电解阳极电解补充:测量电解补充溴所消耗的电量,根据法拉弟电解定律,
即可计算出试样的溴指数或溴价。
5 计量特性
5.1 示值误差
仪器在不同的测量范围内的示值误差见表1。
5.2 测量重复性
仪器测量重复性≤5%。
注:以上计量特性要求仅供参考,不作为判定依据。
6 校准条件
6.1 环境条件
6.1.1 环境温度:(10~35)℃,相对湿度:≤80%。
6.1.2 电源电压及频率:电压 (220±22)V,频率 (50±0.5)Hz,仪器接地良好。
6.1.3 周围无强电磁场干扰,无影响校准系统正常工作的机械振动。
6.2 校准设备及标准物质
6.2.1 微量注射器:满量程1μL、10μL、100μL。
6.2.2 注射器:满量程0.5mL、1mL、2mL,A级。
6.2.3 分析天平:分度值 (d)为0.1mg, 级。
以上各器具均应检定或校准,并符合相应规程、规范要求。
6.2.4 标准物质
溴指数测定用国家有证标准物质和溴价测定用国家有证标准物质。
7 校准项目和校准方法
7.1 示值误差
7.1.1 溴指数示值误差
按照仪器说明书的要求对仪器开机预热并配制试剂,将仪器各参数调至正常工作状
态,待仪器零点达到平衡后开始校准。
在 (0.2~1000)mg/100g范围内,选取 (10.0,100,500)mg/100g左右三个
点的溴指数测定用国家有证标准物质进行校准,标准物质进样量根据仪器的要求可按质
量或体积计量。按质量计量进样时,用适当的进样器抽取所需体积的标准物质,用滤纸
擦干进样针头,在分析天平上称量进样器的质量W1,然后进样,进样针必须全部浸入
电解液液面以下,将试样全部注入后拔出,擦干进样针外面沾上的电解液,再次称量进
样针的质量W2,将进样量 (W1-W2)输入仪器,启动仪器开始测量,测量结束后读
取测量值。按体积计量进样时,用所需进样器抽取标准物质至所需刻度V,然后进样,
进样针必须全部浸入电解液液面以下,将试样全部注入后拔出,将进样量V 及取样时
标准物质的密度同时输入仪器内,启动仪器开始测量,测量结束后读取测量值。
分别对不同浓度的溴指数标准物质重复上述步骤,每个测量点重复测量3次,每
个测量点3次测量结果的算术平均值与标准物质的标准值之差即为仪器的溴指数示值
误差,按照公式 (3)计算
7.1.2 溴价示值误差
在 (0.1~300)g/100g范围内,选取 (10.0,50.0,100)g/100g左右三个点的
溴价标准物质对仪器进行校准。校准方法、步骤和计算方法同7.1.1。
7.2 测量重复性
在7.1的测量条件下,对100mg/100g左右的溴指数标准物质和50.0g/100g左
右的溴价标准物质分别按7.1的方法、步骤在重复性条件下连续测量7次,重复性以溴
指数或溴价单次测量结果的相对标准偏差表示,按照公式 (4)计算仪器的测量重复性sr
8 校准结果表达
校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书或报告至少包括以下信息:
a)标题:“校准证书”或 “校准报告”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点 (如果不在实验室内进行校准);
d)证书或报告的唯一性标识 (如编号),每页及总页数的标识;
e)客户名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识;
g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;
h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对抽样程序进行说明。
i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称和代号;
j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
k)校准环境的描述;
l)校准结果及测量不确定度的说明;
m)对校准规范的偏离......
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