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[PDF] NB/T 42006-2013 - 英文版

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NB/T 42006-2013 英文版 275 NB/T 42006-2013 3分钟内自动发货[PDF] 全钒液流电池用电解液 测试方法 有效
基本信息
标准编号 NB/T 42006-2013 (NB/T42006-2013)
中文名称 全钒液流电池用电解液 测试方法
英文名称 Electrolyte for vanadium flow battery-teat method
行业 能源行业标准 (推荐)
中标分类 K82
国际标准分类 27.070
字数估计 24,288
引用标准 GB/T 601-2002; GB/T 602-2002; GB/T 603-2002; GB/T 622-2006; GB/T 625-2007; GB/T 626-2006; GB/T 629-1997; GB/T 633-1994; GB/T 639-2008; GB/T 643-2008; GB/T 652-2003; GB/T 657-2011; GB/T 658-2006; GB/T 661-2011; GB/T 676-2007; GB/T 679-2002; GB/T 694-1995;
标准依据 国家能源局公告2013年第4号;行业标准备案公告2013年第9号(总第165号)
发布机构 国家能源局
范围 本标准规定了全钒液流电池用电解滚的术语和定义、通用要求、抽样要求和测试方法。包括帆含量、硫酸根含量、硅含量、铁含量、氮含量、其他元索(K、Na、Al)含量、电导率、密度和黏度的测定方法。本标准适用于以硫酸作为溶剂的全钒液流电池用电解液。

NB/T 42006-2013: 全钒液流电池用电解液 测试方法 NB/T 42006-2013 英文名称: Electrolyte for vanadium flow battery-teat method NB ICS 27.070 K 82 备案号：41508-2013 中华人民共和国能源行业标准 全钒液流电池用电解液 测试方法 1 范围 本标准规定了全钒液流电池用电解液的术语和定义、通用要求、抽样要求和测试方法。包括钒含量、 硫酸根含量、硅含量、铁含量、氮含量、其他元素（K、Na、Al）含量、电导率、密度和黏度的测定方法。 本标准适用于以硫酸作为溶剂的全钒液流电池用电解液。 5 抽样要求 对电解液进行抽样测试时，应按以下要求进行： a） 产品出厂前，以一个批次生产得到的物料为一批进行抽样。 b） 每批次产品根据产品质量的均匀性程度决定抽样数目。 c） 按照 GB/T 6680-2003中 7.1.1.2和 7.1.1.3的要求进行采样。 6 测试方法 6.1 外观检验 在光线明亮的室内目测样品的颜色，其颜色应为墨绿色，且内部无沉淀。 注：本条特指 3.5价电解液。 6.2 钒含量测定 6.2.1 原理 以硫磷酸缓冲溶液为介质，用高锰酸钾标准溶液进行滴定，直至出现电位突跃，依据电位突跃得到 对应的电解液体积，计算出相应钒离子浓度。 6.2.2 试剂和溶液 试验中使用的试剂应满足如下要求： a） 高锰酸钾应满足 GB/T 643-2008的要求。 b） 硫酸应满足 GB/T 625-2007的要求。 c） 磷酸应满足 GB/T 1282-1996的要求。 d） 草酸钠应满足 GB/T 1289-1994的要求。 6.2.2.1 溶液的配制 试验中使用的溶液按如下方式进行配制： a） 硫磷酸缓冲溶液。体积分数比例为硫酸（50%）: 磷酸（50%）: 水= 1:1:1。 b） 硫酸溶液（10%）。量取 57mL含量为 98%的浓硫酸于盛水烧杯中，稀释至 1L。 c） 高锰酸钾。 c = 0.015mol/L 标准溶液：称取 2.370 0g 高锰酸钾，溶于 1L 水中，缓缓煮沸 10min～15min，于阴暗处放置一周，用 4号玻璃滤锅过滤，保存于棕色瓶中。 6.2.2.2 高锰酸钾溶液浓度的标定 高锰酸钾溶液浓度的标定步骤如下： a） 准确称取 1.000 0g预先在 105℃～110℃干燥 2h并在干燥器中冷却至室温的基准草酸钠。 b） 将称取的基准草酸钠溶解于 100mL硫酸溶液（10%）中，混匀。 c） 在 65℃～70℃下用 6.2.2.1 中配置的标准高锰酸钾溶液进行滴定，直至溶液呈粉红色，并保持 30s不变色，记录此时消耗的高锰酸钾溶液的体积 V1。 d） 空白试验，在 65℃～70℃下用 6.2.2.1中配置的标准高锰酸钾溶液滴定 100mL硫酸溶液（10%）， 直至溶液呈粉红色，并保持 30s不变色，记录此时消耗的高锰酸钾溶液的体积 V2。 6.2.2.3 结果计算 被标定高锰酸钾溶液的浓度按式（1）计算： 6.2.3 试验仪器 试验使用的仪器及精度应满足如下要求： a） 电位滴定仪：电位精度为 0.1mV。 b） 分析天平：精度为 0.000 1g。 c） 其他实验室常用仪器。 6.2.4 测定步骤 6.2.4.1 3.5 价电解液测定 3.5价电解液的浓度按如下步骤进行测试： a） 准确移取 0.2mL待测液于已放 40mL硫磷酸缓冲溶液的烧杯中。 b） 在 70℃恒温水浴中，电位滴定至先后出现两个突跃终点，按突跃出现的时间先后顺序，对应消 耗高锰酸钾的体积为 V3和 V4。 c） 根据突跃终点消耗高锰酸钾的体积，计算出相应的钒浓度。 6.2.4.2 负极电解液测定 负极电解液浓度的测定如下： a） 准确移取 0.2mL待测液于已放 40mL硫磷酸缓冲溶液的烧杯中。 b） 70℃恒温水浴，在氩气保护下，电位滴定至先后出现三个突跃终点，按突跃出现的时间先后顺 序，对应消耗高锰酸钾的体积为 V5、V6和 V7。 c） 根据突跃终点消耗高锰酸钾的体积，计算出相应的钒浓度。 6.2.4.3 正极电解液测定 正极电解液浓度的测定如下： a） 准确移取 0.2mL待测液于已放 40mL硫磷酸缓冲溶液的烧杯中。 b） 在 70℃恒温水浴中，电位滴定至出现突跃终点，对应体积为 V8，迅速加入硫酸亚铁铵至电位 降到 400mV左右。 c） 继续用高锰酸钾标准溶液滴定至先后出现两个突跃终点，按突跃出现的时间先后顺序，对应消 耗高锰酸钾的体积为 V9和 V10。 d） 根据突跃终点消耗高锰酸钾的体积，即可计算出相应的钒浓度。 6.2.5 结果计算 6.2.5.1 3 价和 4 价钒离子浓度的计算 3价和 4价钒离子浓度按式（2）和式（3）计算： 6.2.5.2 负极电解液钒离子浓度的计算 负极电解液钒离子浓度按式（4）和式（5）计算： 6.2.5.3 正极电解液钒离子浓度的计算 正极电解液钒离子浓度按式（6）和式（7）计算： 6.2.6 其他方法 如果测试条件达不到上述试验方法的要求，也可以采用附录 A 和附录 B 中的方法测定电解液中钒离子的浓度。 6.3 硫酸根含量测定 6.3.1 原理 在电解液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀，用稀盐酸洗涤沉淀物至钒离子的残留量 为 0.1%以下，再用去离子水洗涤至无氯离子（用硝酸银法检测），烘干，灼烧沉淀至恒重，称量硫酸钡 的质量，根据硫酸钡质量计算出硫酸根含量。 6.3.2 试剂和溶液 试验中使用的试剂和溶液应满足如下要求： a） 盐酸应满足 GB/T 622-2006的要求， HClc =1mol/L。 将 20mL密度为 1.20g/mL的分析纯盐酸（36.5%）溶于约 200mL水中，稀释至 250mL。 b） 氯化钡应满足 GB/T 652-2003的要求， 6.3.3 试验仪器 试验使用的仪器及要求如下： 6.3.4 测定步骤 按下列步骤进行硫酸根含量的测试： a） 用移液管准确移取待测液 1mL注入到离心管中，并加入氯化钡溶液（稍至过量）使沉淀完全。 b） 以 9000r/min的转速离心至少 12min。 c） 离心结束后，倒出上清液，加入适量 1mol/L 盐酸，超声清洗至离心管中的沉淀完全分散。 d） 重复 b）、c）步骤 3次。 e） 按照 b）步骤进行最后一次离心操作。 f） 离心结束后，倒出上清液，在 120℃下烘干 1h～2h。 g） 烘干冷却至室温后，将沉淀转移至研钵中研磨至粉末状，再转移至瓷舟中。 h） 将瓷舟移入温度为 800℃管式炉中灼烧至恒重，取出后放入干燥器内冷却至室温，称重 m1，倒 掉样品，称量瓷舟重量 m2。 6.3.5 结果计算硫酸根浓度按式（8）计算： 6.4 硅含量测定 6.4.1 原理 在 pH值为 1～3的溶液中加入钼酸铵，使其生成硅钼黄，加入草酸-硫酸混酸，消除磷、砷的干扰， 加入抗坏血酸及硫酸亚铁铵溶液，使硅钼黄还原成硅钼蓝，进行分光光度法测定。 6.4.2 试剂和溶液 试验中使用的试剂和溶液及要求如下： a） 二氧化硅。 b） 碳酸钠。应符合 GB/T 639-2008的要求。 c） 草酸。应符合 GB/T 9854-2008的要求。 d） 抗坏血酸。应符合 GB/T 15347-1994的要求。 e） 钼酸铵。应符合 GB/T 657-2011的要求：5%溶液，过滤后使用。 f） 硫酸-草酸混合酸。称取 50g 草酸，置于 2000mL 烧杯中，加入 500mL 水，徐徐加入 200mL 硫酸，溶解后，加 1300mL水，混匀，冷却至室温。 g） 硫酸亚铁铵。应符合 GB/T 661-2011的要求：6%溶液，100mL中含有 5mL硫酸，过滤后使用。 h） 抗坏血酸还原剂（用时现配）。称取 4g抗坏血酸，0.2g硫酸亚铁铵，以水溶解并稀释至 100mL， 加数滴硫酸（98%）。 i） 硅标准溶液。 1） 硅标准甲液。称取 1.070 0g预先在 105℃～110℃下烘 1h并于干燥器中冷却至室温的纯二 氧化硅，置于预先盛有 6.000 0g碳酸钠（不含二氧化硅）的铂坩埚中，搅匀并覆盖少量碳 酸钠，于 900℃高温炉中熔融 30min，取出冷却，置于 500mL塑料烧杯中，以沸水浸出融 块并使其溶解，取出坩埚，用水冲洗上面的溶质，将烧杯中的溶液用水稀释至刻度，摇匀， 储存于塑料瓶中备用，此溶液 1mL含 1mg硅。 2） 硅标准乙液（用时现配）。移取 10mL硅标准甲液于 500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度， 摇匀。储存于干燥的塑料瓶中保存，此溶液 1mL含 0.02mg 硅。 6.4.3 试验仪器试验使用的仪器及要求如下： a） 分光光度计。其性能及操作应符合 GB/T 7729-1987的有关规定。 b） 其他实验室常用仪器。 6.4.4 测定步骤 6.4.4.1 标准曲线的绘制按下列步骤进行标准曲线的绘制： a） 准确移取 0.00、1.00、2.00、3.00、5.00mL硅标准乙液，分别置于 50mL容量瓶中。 b） 分别加钼酸铵溶液 5mL，用少量水冲洗瓶口摇匀。 c） 放置 15min～20min后，加入硫酸-草酸混酸溶液 10mL，迅速加入 2mL抗坏血酸（4%）。 d） 加水稀释，定容、摇匀。 e） 15min后在 660nm波长处，以空白试剂为参比，用 1cm比色皿测定吸光度。 f） 以硅含量（以毫克计）为横坐标、相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 6.4.4.2 样品测定按下列步骤进行硅含量的测试： a） 用移液管移取 2mL待测样，置于 100mL容量瓶中，定容，摇匀。 b） 移取 a）步骤制备的溶液 10mL置于 50mL容量瓶中。 c） 重复 6.4.4.1的 b）～e）步骤。 d） 根据测得的吸光度于标准曲线上查得相应的硅含量 m。 6.4.5 结果计算 硅含量按式（9）计算： 6.5 铁含量测定 6.5.1 原理 直接吸待测样与氢氧化钠中和，用盐酸羟胺还原高价铁，同时消除铜的干扰。在 pH值为 3～5的溶 液中低价铁与邻菲罗啉反应生成橙红色络合物，进行分光光度法测定。 6.5.2 试剂和溶液 试验中使用的试剂和溶液及要求如下： a） 盐酸羟胺。应符合 GB/T 6685-2007的要求：10%溶液。 b） 氢氧化钠。应符合 GB/T 629-1997的要求：10%溶液。 c） 1，10-菲咯啉（邻菲罗啉）。应符合 HG/T 4018-2008的要求：0.1%溶液。 d） 铁丝。铁含量在 99.99%以上。 e） 醋酸钠。应符合 GB/T 694-1995的要求。 f） 醋酸。应符合 GB/T 676-2007的要求。 g） 硝酸。应符合 GB/T 626-2006的要求。 6.5.3 溶液配制试验中使用的溶液及配制步骤如下： a） 醋酸钠-醋酸缓冲溶液。称取 4.000 0g 醋酸钠溶置于适量水，加醋酸（36%）27mL，用水稀 释至 100mL，混匀。 b） 0.1%邻菲罗啉溶液。称取 0.100 0g 邻菲罗啉置于少量水中，加 1+1 盐酸两滴，溶解后用水稀 释至 100mL，储于棕色瓶中。 c） 铁标准溶液。甲液，1mL含铁 0.1mg；乙液，1mL含铁 0.01mg。 1） 甲液配制方法。称取含铁量 99.99%以上纯铁丝 0.100 0g置于 100mL烧杯中，加 1+1硝酸 10mL 微热溶解，用少量水清洗杯壁，加热去除氮的氧化物，冷却后转移入 1000mL 容量 瓶中，用水稀释，定容、摇匀。 2） 乙液配制方法。使用时准确吸取甲液 10mL，置于 100mL容量瓶中，用水稀释，定容、摇匀。 6.5.4 试验仪器 试验中使用的仪器及要求如下： a） 分光光度计。操作应符合 GB/T 7729-1987的有关规定。 b） 其他实验室常用仪器。 6.5.5 测定步骤 6.5.5.1 标准曲线的绘制 标准曲线按下列步骤进行绘制： a） 准确移取 0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00mL铁标准溶液乙液，分别置于 50mL容量瓶中。 b） 用水稀释至约 25mL，用氢氧化钠（10%）调节 pH值至 3～5，摇匀。 c） 依次加盐酸羟胺（10%）溶液 5mL，醋酸-醋酸钠缓冲溶液 5mL，邻菲罗啉溶液（0.1%）5mL。 d） 在室温下放置 30min，稀释至刻度，摇匀。 e） 在 510nm波长处，以空白试剂为参比，测定吸光度。 f） 以铁含量（用毫克计）为横坐标、相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 6.5.5.2 样品测定 取被测液 2mL置于 50mL容量瓶中，以下操作同 6.5.5.1的 b）～e）步骤，根据测得的吸光度于标 准曲线上查得相应的铁含量。 6.5.6 结果计算铁含量按式（10）计算： 6.6 氮含量测定 6.6.1 原理 将待测液送入应用凯氏原理制成的蒸馏器中，加氢氧化钠蒸馏，用稀硫酸吸收、奈氏试剂显色，进 行分光光度法测定。 6.6.2 试剂和溶液 试验中使用的试剂和溶液及要求如下： a） 硫酸吸收液。将 1mL比重为......