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| 标准编号 | QB/T 2317-2012 (QB/T2317-2012) | | 中文名称 | 口腔清洁护理用品 牙膏用天然碳酸钙 | | 英文名称 | Oral care and cleansing products. Crude calcium carbonate for toothpaste | | 行业 | 轻工行业标准 (推荐) | | 中标分类 | Y43 | | 国际标准分类 | 71.100.40 | | 字数估计 | 13,164 | | 旧标准 (被替代) | QB/T 2317-2007 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 602; GB/T 603; GB/T 9724; GB/T 9735; GB/T 610.1; GB 8372-2008; GB/T 6678; GB/T 6682; GB/T 8170; JJF 1070-2005; General Administration of Quality supervision, Inspection and Quarantine of the People's Republic Decree [ 2005 ] No. 75 " prepac | | 起草单位 | 广州满庭芳香料有限公司 | | 归口单位 | 全国牙膏蜡制品标准化中心 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2012年第20号;行业标准备案公告2012年第7号(总第151号) | | 范围 | 本标准规定了牙膏用天然碳酸钙的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以水洗、晾晒干经雷蒙磨机加工成的牙膏用天然碳酸钙。 | QB/T 2317-2012: 口腔清洁护理用品 牙膏用天然碳酸钙
QB/T 2317-2012 英文名称: Oral care and cleansing products.Crude calcium carbonate for toothpaste
中 华人民共和国轻工行业标准
QB/T 2317-2012 代替 QB/T 2317-2007
口腔清洁护理用品
牙膏用天然碳酸钙
中华人民共和国工业和信息化部发布
1 范围
本标准规定了牙膏用天然碳酸钙的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以水洗、晾晒干经雷蒙磨机加工成的牙膏用天然碳酸钙。
2规范性引用文件
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3要求
3.1 感官、理化指标
感官、理化指标应符合表1的规定。
3.2 杂质、微生物指标
杂质、微生物指标应符合表2的规定。
3.3 净含量
包装商品的净含量应符合中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号的规定。4试验方法
本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。
本标准中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
4.1 外观
视觉鉴定样品外观，
4.2细度的测定
4.2.1 仪器
4.2.1.1金属标准筛：孔径45μm(325目)。
4.2.1.2漏斗。
4.2.1.3 定量滤纸，
4.2.1.4烘箱：精度±2℃。
天平：精度0.1g4.2.1.5
4.2.2操作程序
准确称取试样10.0 g置于预先用水润湿的孔径45 μm金属标准筛中，用小水流冲洗筛内试样(水不宜过大，以防样品溅失),同时倾斜着转动筛体，直至无筛下物料通过筛孔为止，然后把筛上物料冲至带滤纸[预先于(105±2)℃烘箱烘至恒重]的漏斗内进行过滤，滤渣连同滤纸在(105±2)℃恒温下烘干至恒重。
4.2.3 结果表示
4.3 吸水量的测定
4.3.1 仪器
4.3.1.1 搪瓷杯：医用400 mL。
4.3.1.2|医用压舌板。
4.3.1.3滴定管：25 mL。
4.3.1.4天平：精度0.01 g。
4.3.2操作程序
称取样品20g,精确至0.01g,放入干燥的400mL搪瓷杯中，用滴定管逐渐滴入2mL～3mL蒸馏水，使试样粉末均匀吸水，同时用压舌板搅拌均匀，再不断滴水，边滴边不断搅拌、振动，让试样均匀吸水，最后形成润湿的球形状为终点，全部测试过程不应超过20min,以防止水分蒸发，以耗用蒸馏水的毫升数表示吸水量。
4.3.3结果表示
4.5pH的测定
4.5.1 仪器
4.5.1.1 温度计：精度0.2℃。
4.5.1.2 酸度计：精度±0.01 pH。
4.5.1.3 天平：精度0.01g。
4.5.1.4烧杯：50 mL。
4.5.2 操作程序
称取试样2.0g于50mL烧杯中，加入刚煮沸的蒸馏水38mL,搅拌均匀后，迅速冷却至25℃。在悬浮状态下，用已校正好的酸度计测定。
4.5.3 结果表示
平行测定值的绝对差值不大于0.02 pH单位，取其算术平均值作为测定结果。
4.6白度的测定
4.6.1 仪器
WSD-III型自动白度计或相当的其他类型的白度计。
4.6.2 操作程序
按白度计操作规程进行测定。
4.6.3 结果表示
以甘茨白度(WG)表示。
4.7碳酸钙含量的测定
4.7.1 试剂
4.7.1.1 盐酸：1+1溶液。
4.7.1.2 氯化钠。
4.7.1.3 氢氧化钠：20%溶液。
4.7.1.4三乙醇胺：1+2溶液(配制要新鲜，最多保持二周)。
4.7.1.5 钙羧酸指示剂：将钙羧酸指示剂和氯化钠按1+99的比例置于研钵内充分研细，混匀，置于带磨口塞的广口瓶中。
4.7.1.6 乙二胺四乙酸二纳溶液(EDTA):0.02 mol/L。
4.7.2操作程序
准确称取已在(105±2)℃恒重过的碳酸钙试样0.5g,精确至0.0001g,置于烧杯中，先用少量水润湿，再缓慢加入1+1盐酸溶液10mL～20mL,加热溶解，冷却后转入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后用移液管移取25mL试液于250 mL锥形瓶中，依次加入20 mL～30 mL水、5 mL三乙醇胺溶液、10 mL氢氧化钠溶液、每加入一种试液，振荡摇匀，最后加入少量钙羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，同时做空白实验。
4.7.3结果表示
4.8 酸不溶物的测定
4.8.1 仪器
4.8.1.1 分析天平：精度0.0001g。
4.8.1.2 烧杯：100mL。
4.8.1.3 移液管：5mL。
4.8.1.4 砂芯坩埚：G4或G5。
4.8.2 试剂
4.8.2.1 盐酸：1+1溶液。
4.8.2.2 硝酸银溶液：0.1 mol/L。
4.8.3 操作程序
精确称取碳酸钙试样5g(精确至0.0001g)于100mL烧杯中，加入蒸镭水10mL,用移液管移取25mL1+1盐酸溶液于试样中，搅拌使充分反应。用经恒重的G4或G5砂芯坩埚抽滤，并且洗涤沉淀至无氯
(滤液用0.1 mol/L硝酸银溶液滴加无乳白色沉淀出现),然后在50℃烘箱中烘3h(或者在105 ℃烘箱烘2h)取出冷却后称重。
4.8.4结果表示
4.9硫化物的测定
4.9.1 仪器
许式碳酸测定器(要求盖酷酸铅试纸的出气口的内径为14mm～16 mm)。
4.9.2 试剂
49.2.1 醋酸铅。
4.9.2.2硫代乙酰胺。
4.9.2.3 纯铝片：含量不小于99.7%。
4.9.3 操作程序
4.9.3.1 试剂的制备
4.9.3.1.1 醋酸铅试纸的制备：将白色慢性滤纸在10%醋酸铅溶液中浸湿10 min取出，在无硫化氢气体中晾干，剪成20mm×20mm的小方块，贮于棕色瓶中密闭备用(保存期不得超过一个月)。
4.9.3.1.2 标准色斑的制备：称取分析纯硫代乙酰胺0.2469g,溶于水中，并稀释至1000mL,吸取1.00
mL,稀释至100mL,此液为硫化物标准溶液，含硫的浓度为1 mg/kg。
分别吸取硫化物标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于许式碳酸测定器内，放入0.5g纯铝片，加入10mL蒸馏水，在出气口处(内径约14 mm)用一小块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1+1的盐酸溶液15mL,待反应缓慢时再加热至90℃,1min后停止加热，取下出气口的醋酸铅试纸，作为标准色斑，依次得到一组0 mg/kg～5mg/kg的标准色斑。
注：标准色斑一季度制作一次，用透明石蜡封样。
4.9.3.2 测定
精确称取碳酸钙试样1g(精确至0.1 g)置于许式碳酸测定器中，塞好瓶塞，由上方小漏斗加入蒸馏水10mL,用一块醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1+1的盐酸溶液10mL,并加热至90℃,1min后停止加热，冷却，取下醋酸铅试纸与标准色斑比较，应为白色。
许式碳酸测定器内溶液留做还原性硫测定用。
4.9.3.3 结果表示
将取下的醋酸铅试纸与0mg/kg的标准色斑作比较，应为白色，硫化物结果表示为“无”。
4.10还原性硫的测定
4.10.1 仪器
同4.9.1。
4.10.2试剂
同4.9.2。
4.10.3操作程序
4.10.3.1 试剂的制备
同4.9.3.1。
4.10.3.2测定
在4.9.3.2所述的留有被检测溶液的许氏碳酸测定器内，加入0.5g纯铝片，塞好瓶塞，在测定器出气口处换上新的醋酸铅试纸密封，然后由小漏斗加入1+1的盐酸溶液10mL并加热内容物至90 ℃,1 min后停止加热，取下醋酸铅试纸，与标准色斑比较。
4.10.3.3结果表示
将取下的醋酸铅试纸与标准色斑比较，不超过5mg/kg标准色斑，还原性硫结果表示为“≤5”。
4.11 铁含量的测定
4.11.1 方法一比色法(仲裁法)
4.11.1.1 试剂
4.11.1.1.1 硝酸：6mol/L溶液。
4.11.1.1.2氢氧化钠：10%溶液。
4.11.1.1.3盐酸：1+1溶液
4.11.1.1.4亚铁氰化钾：20%溶液。
4.11.1.1.5抗坏血酸：0.1%溶液。
4.11.1.1.6十二水硫酸铁铵[NH4Fe(SO₄)₂·12H₂O]。
4.11.1.2操作程序
4.11.1.2.1 标准色样的制备
精确称取0.8634g十二水硫酸铁铵于400mL烧杯中，加蒸馏水300mL(如产生混浊，滴加盐酸溶液至透明),然后移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀此溶液。
分别加入上述溶液0.30、0.50、1.00、1.50、2.00mL(相当于30mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg、150 mg/kg、200mg/kg)于50mL比色管中，加入1+1盐酸溶液5滴，20%亚铁氰化钾溶液10mL,0.1%抗坏血酸溶液5滴，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min比色。
4.11.1.2.2/测定
称取试样1g于50mL烧杯中，滴加6mol/L硝酸溶液6mL,使样品完全溶解后，于电炉上微加热1min,冷却后用10%氢氧化钠溶液滴至中性(用pH试纸实验),然后倒入比色管内，加入1+1盐酸溶液5滴，加6 mol/L亚铁氰化钾溶液5滴，加0.1%抗坏血酸溶液5滴，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，放置30 min,进行比色。
注：十二水硫酸铁铵[NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O]溶液1mL相当于0.1 mg Fe³+。
4.11.1.3结果表示
将试样与标准比色液分别置于同体积比色管中至同刻度处，沿垂直方向观察，评比色泽。
4.11.2方法二分光光度法
4.11.2.1 仪器
a)分光光度计；
b)分析天平：精度0.0001 g。
4.11.2.2试剂
a)十二水硫酸铁铵[NH₄Fe(SO4)2·12H₂O];
b)硫氰化钾：20%溶液；
c)硝酸：1+1溶液。
4.11.2.3操作程序
4.11.2.3.1 标准铁溶液的制备
称取十二水硫酸铁铵0.8634g(精确至0.0001g)于400mL烧杯中，用适量水溶解(如产生混浊，滴加1+1硝酸10 mL)待试样全部溶解后移入1000 mL容量瓶中定量摇匀，此溶液铁的浓度为0.1mgFe³+/mL即为100 mg/kg。
4.1......
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