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| 标准编号 | QB/T 2900-2012 (QB/T2900-2012) | | 中文名称 | 口腔清洁护理用品 牙膏用十二烷基硫酸钠 | | 英文名称 | Oral care and cleansing products. Sodium lauryl sulfate for toothpaste | | 行业 | 轻工行业标准 (推荐) | | 中标分类 | Y43 | | 国际标准分类 | 71.100.40 | | 字数估计 | 13,110 | | 旧标准 (被替代) | QB/T 2900-2007 | | 引用标准 | GB 191; GB/T 601; GB/T 602; GB/T 603; GB/T 5173; GB/T 5009.74; GB/T 5009.76; GB/T 6368; GB 8170; GB/T 13173.1; GB 6283-2008; the Ministry of Health " Hygienic Standard for Cosmetics "; " People Volume II "; JJF 1070-2005; administration of Quality Supervi | | 起草单位 | 上海白猫股份有限公司 | | 归口单位 | 全国牙膏蜡制品标准化中心 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2012年第20号;行业标准备案公告2012年第7号(总第151号) | | 范围 | 本标准规定了十二烷基硫酸钠的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以天然油脂氢化制得的脂肪醇(主要成分为C12～14醇)、用三氧化硫硫酸化、中和制得的十二烷基硫酸钠, 包括粉状、针(粒)状和液体产品。 | QB/T 2900-2012: 口腔清洁护理用品 牙膏用十二烷基硫酸钠
QB/T 2900-2012 英文名称: Oral care and cleansing products. Sodium lauryl sulfate for toothpaste
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 2900-2012代替 QB/T 2900—2007
口腔清洁护理用品
牙膏用十二院基硫酸钠
中华人民共和国工业和信息化部发布
1 范围
本标准规定了十二烷基硫酸钠(简称K₁z)的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。
本标准适用于以天然油脂氢化制得的脂肪醇(主要成分为C₁2-14醇)、用三氧化硫硫酸化、中和制得的十二烷基硫酸钠，包括粉状、针(粒)状和液体产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
3 产品分类
十二烷基硫酸钠按形态分为粉状、针(粒)状和液体产品三类。
结构式：CH₃(CH₂)nOSO₃Na (主成分n=11)碳链分布、气味评价，由供需双方约定。
4要求
4.1 鉴别(方法一)
应通过十二烷基硫酸钠的10%水溶液显钠盐的鉴别反应。(参见中华人民共和国药典二部附录IⅢI)。应通过十二烷基硫酸钠的10%水溶液加盐酸酸化，小火加热沸腾20min,溶液显硫酸盐的鉴别反应。(参见中华人民共和国药典二部附录Ⅲ)。
鉴别(方法二)方法原理：采用傅立叶变换红外光谱鉴别。
4.2感官、理化指标
感官、理化指标应符合表1的规定。
4.3杂质、微生物指标杂质、微生物指标应符合表2的规定。
4.4净含量指标
包装产品的净含量应符合中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号的规定。
5 试验方法
分析中除另有规定外，应使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。
本标准所用试液、制剂、标准滴定溶液和杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。
5.1 鉴别试验
5.1.1 十二烷基硫酸钠的10%水溶液显钠盐的鉴别反应试验按《中华人民共和国药典》附录ⅢI规定的方法进行。
5.4.1乙醇不溶物含量(w₂)和乙醇溶解物中氮化钠含量(w₃)测定
5.4.1.1 试剂
a)乙醇：95%
b)硝酸银：0.1mol/L标准溶液；
c)铬酸钾：5%溶液；
d)硝酸：0.1mol/L溶液；
e)氢氧化钠：0.1mol/L溶液；
f)酚酞：10g/L,95%乙醇溶液。
5.4.1.2 仪器
a)高型烧杯：250mL;
b)玻璃坩埚：4#,30mL;
c)吸滤瓶：500mL;
d)电热烘箱：精度在(104±1)℃;
e)锥型瓶；250mL;
f)棕色具塞滴定管：50mL;
g)分析天平：精度0.0001g。
5.4.2.2仪器
a)称量瓶；
b)电热烘箱，可控制温度于(104±1)℃;
c)干燥器：内放有效的干燥剂(如变色硅胶)。
5.4.2.3操作程序
称取液体样品2g,精确至0.0001g于已干燥恒重的称量瓶内，加入95%乙醇2mL,摇匀并均匀地铺开样品于称量瓶底部，将称量瓶置于(104±1)℃烘箱内烘2h,取出放入干燥器内，冷却30 min后称重。重复放入烘箱30min并冷却、称重，直至相继两次称量之差小于0.001g,视为恒重。
5.6 硫酸钠含量(w)的测定
5.6.1 试剂
a) 乙醇：95%;
b) 盐酸：1+1溶液；
c) 氯化钡：10%溶液；
d) 硝酸银：0.1mol/L溶液。
5.6.2仪器
a) 玻璃坩埚：4#,30mL;
b) 高型烧杯：250mL;
c) 吸滤瓶：500mL;
d) 定量滤纸：中速；
e)高温炉：能控温于(900±10)℃;
f) 瓷坩埚，30mL。
5.6.3操作程序
称取1g(液体产品称3g)试样，精确至0.0001g,于250mL高型烧杯，粉状产品先加入约2mL水湿润，然后加入95%乙醇100mL;液体产品直接加入95%乙醇100mL,搅匀后盖上表面皿，置于60℃~70℃的水浴上消化1h,用已称重的(30mL)4#玻璃砂芯坩埚过滤，再用约25mL温热的95%乙醇洗涤，并抽干，如此洗涤3次。
然后用已加热煮沸的100mL水和20mL(1:1)的盐酸的混合液分次溶解乙醇不溶物并洗涤烧杯和滤埚，用洁净的吸滤瓶逐次吸滤溶液和洗液，并转移至另一250mL高型烧杯中，加热煮沸，缓缓加入10%的氯化钡溶液15mL,并保持微沸30min。趁热用中速定量滤纸过滤，并用热的蒸馏水洗至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将滤纸及沉淀物一起放在已干燥称重的瓷坩埚中，缓慢加热炭化，然后移入900℃高温炉内灼烧约30min至残渣完全为白色。将坩埚移入于燥器内冷却至常温，称重。
5.7氯化钠含量(w)的测定
5.7.1 试剂
a) 硝酸银：0.1mol/L标准溶液；
b) 铬酸钾：5%溶液
c)硝酸：0.1mol/L溶液；
d)氢氧化钠：0.1mol/L溶液，
e) 酚酞：10g/L,95%乙醇溶液。
5.7.2仪器
a) 锥型瓶：250mL;
b) 棕色具塞滴定管：50mL。
5.7.3操作程序
称取5g样品，精确至0.0001g。加入50mL水溶解或稀释样品，加入2滴酚酞指示液，如显红色，
即用浓度约0.1mol/L的硝酸溶液中和至中性。如果不显红色，则用浓度约0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和至红色，再按上述方法用硝酸溶液中和至中性。然后加入5%的铬酸钾溶液1mL,用约0.1mol/L的硝酸银标准溶液滴定至稳定的浅砖红色。
十二烷基硫酸钠中的氯化钠含量w₇以质量分数表示，按公式(8)计算：
5.8水分及挥发物的测定
5.8.1 仪器
a) 称量瓶：D60 mm×30mm;
b) 电热烘箱：可控制温度于(104±1)℃;
c) 干燥器：内放有效的干燥剂(如变色硅胶)。
5.8.2 操作程序
称取1g粉、针状样品，精确至0.0001g,于已干燥并称重称量瓶(D60mm×30mm)中并铺展开。将称量瓶置于(104士1)℃的烘箱内烘2h,取出放入干燥器内，冷却30min后称重。重复放入烘箱30min并冷却、称重，直至相继两次称量之差小于0.001g,视为恒重。
5.9 水分的测定
按GB 6283-2008测定。
5.10 pH的测定
5.10.1 仪器、设备
a)pH计：精度0.01pH单位
b) 烧杯：100mL。
5.10.2操作程序
按GB/T 6368的规定，称取粉、针状产品0.5g(液体产品1.5g)于50mL烧杯中，加入50mL煮沸冷却的蒸馏永，充分搅拌均匀使之成为浓度约1%的溶液，用上述pH计(事先用缓冲溶液在检测室温下调节校准)于室温下测定。
平行测定结果之差不大于0.10pH单位。
5.11 白度的测定
5.11.1 仪器WSD-III型全自动白度计或相当的其他类型的白度计。
5.11.2方法
按仪器的使用说明书接通电源，并调整仪器。取待测样品于压样盒中，压制成表面平整、无裂纹和污点的样板。仪器经校准并稳定后，测定并记录数据。
平行测定结果之差应不超过1.0。
5.12色泽的测定
5.12.1 仪器
a) Kllett仪；
b) 容量瓶：100mL。
5.12.2操作程序
称取约17g的液体样品于100mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释至刻度，配置成含十二烷基硫酸钠5%的溶液，作待测溶液。
开启Kllett仪器的电源，比色池中注入去离子水，擦净后放入比色池室，调节旋钮使检流计指针归零。倾去比色池中的水，用待测溶液清洗后，注入待测溶液，擦净后放入比色池室，检流计指针将有偏转，调节旋钮，此时刻度盘上的读数即为样品的Kllett色泽值。
平行测定结果之差不大于1。
5.13 发泡量的测定
5.13.1 仪器
a) 超级恒温水浴，1台；
b) 罗氏泡沫测定仪，1套。
5.13.2 试液制备
称取试样10g(精确至0.01g)于100mL烧杯中，同时将1000mL蒸馏水加热至40℃,先用少量蒸馏水把试样溶解，将溶解好的试液倒入1000mL瓷杯中，并分数次洗净烧杯，最后再将剩余的蒸馏水倒入1000mL的瓷杯中，轻轻搅拌均匀，放入40℃恒温水浴中保温，待测。
5.13.3测定程序
5.13.3.1 准备工作
开启与罗氏泡沫测定仪的刻度管夹套接通的超级恒温水浴循环装置，使泡沫仪保持在40℃,先用40℃的蒸馏水冲洗刻度管内壁，再用试液沿壁冲洗，冲洗必须完全，在刻度管下端注入预先加热至40℃的试液，调节试液液面至50mL刻度。
5.13.3.2 第一次试验
用滴液管准确吸取200mL试液，然后把它放到刻度管架上口，并与刻度管的断面垂直，使试液流入时能达到刻度管内液......
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