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| 标准编号 | QB/T 4746-2014 (QB/T4746-2014) | | 中文名称 | 口腔清洁护理用品 牙膏用黄原胶 | | 英文名称 | Oral care and cleaning products - Xanthan gum for toothpaste | | 行业 | 轻工行业标准 (推荐) | | 中标分类 | Y43 | | 国际标准分类 | 71.100.40 | | 字数估计 | 9,950 | | 发布日期 | 7/9/2014 | | 实施日期 | 11/1/2014 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 4789.4; GB 5009.4; GB 5009.12; GB/T 6682 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2014年第47号;中华人民共和国行业标准备案公告2014年第9号(总第177号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了牙膏用黄原胶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以甘兰黑腐病黄单胞菌(Xanthomonas campestris)为产生菌, 以淀粉质为主要原料, 经特定的生物发酵, 并经提纯、干燥、粉碎而成的黄原胶产品。 |
QB/T 4746-2014: 口腔清洁护理用品 牙膏用黄原胶
QB/T 4746-2014 英文名称: Oral care and cleaning products. Xanthan gum for toothpaste
中华人民共和国轻工行业标准
口腔清洁护理用品
牙膏用黄原胶
QB/T 4746 一 2014
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1 范围
本标准规定了牙膏用黄原胶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。
本标准适用于以甘兰黑腐病黄单胞菌(Xanthomonas campestris)为产生菌,以淀粉质为主要原料,经特定的生物发酵并经提纯、干燥、粉碎而成的黄原胶产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
4要求
4.1 外观
类白色或浅米黄色粉末。
4.2理化指标
理化指标应符合表1的要求。
4.3微生物指标
微生物指标应符合表2要求。
4.4净含量
产品的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
5试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的水。
5.1鉴别
5.1.1溶解性试验
称取1g样品,慢使倾入装有99g水的烧杯中,浸泡15 min后,小心将搅拌棒浸人水中,慢慢开启搅拌器至转述200 r/min,25 min后即可完全溶解。按上述方法将样品加入乙醇、丙酮或乙醚中不溶解。
5.1.2凝胶试验
加300mL水于500mL烧杯中,预热到80℃,开启搅拌器至转速200 r/min,边搅拌边加入干燥样
品和槐豆胶各1.5 g,至混合物形成溶液后,继续搅拌30min-以上(搅拌过程中水温不低于60℃)。
停止搅拌,在室温下冷却至少2h,形成凝胶状物。按上述方法制备1%的样品溶液作为对照,不加槐豆胶,无此胶状物出现。
5.2黏度
5.2.1仪器
Brook field旋转黏度计或其他同等性能黏度计。
5.2.2测定条件
a)转子型号:3号转子:
b)转子转速:60 r/min;
c)测定温度:24℃~25℃。
5.2.3分析步骤
5.2.3.1制备含有1%样品和1%氯化钾的溶液:
a)用洁净、干燥的称量纸分别称取3.0g样品和氯化钾(精确至0.01g),混合均匀;
b)称取294g蒸馏水倒入400mL桡杯中;
c)将上述盛水的烧杯置于搅拌器上,开启搅拌器,将混合好的试样慢慢向搅拌叶与杯壁之间的水中加入,并开始计时,以800r/min的转速连续搅拌2h,温度保持24 ℃~25 C;
d)停止搅拌,取出杯子,用搅拌棒或其他类似物上下翻动溶液几下。
5.2.3.2取适量上述溶液,置于100mL高型烧杯中,在规定的测定条件下测定。
5.3剪切性能值
5.3.1测定方法
按5.2要求分别测定3号转子在转速6r/min和60r/min时的黏度值。
5.3.2结果计算
剪切性能值按公式(1)计算:
5.4干燥失重
5.4.1原理
在一定温度条件下将试样烘干至恒重,计算失去的物质重量。
5.4.2仪器
a)玻璃制称量瓶:内径60mm~70mm,高不大于35mm;
b)电热恒温干燥箱。
5.4.3分析步骤
准确称取1.0g~2.0g的样品(精确至0.001g),置于已预先在(105±1)℃干燥箱中干燥至恒重的称量瓶中,加盖,侧摇,使样品在称量瓶中均匀分布,将称量瓶放入烘箱中,打开瓶盖,将瓶盖斜搭在称量瓶瓶身上,在(105±1)C下干燥2.5 h,打开烘箱,立即将瓶盖盖在称量瓶上,将称量瓶放入干燥器中冷却至室温,称重。重复将称量瓶放入干燥箱干燥、冷却、称量,直至相继两次称量之差小于0.001g,视为恒重。
5.4.4结果计算
5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。
5.5灰分
样品先在(105±1)℃下干燥4h,然后按GB 5009.4规定的方法测定。
5.6总氮
按《中华人民共和国药典》二部氮测定法中的“半微量法”测定。
5.7丙酮酸
5.7.1 仪器
a)分光光度计;
b)分析天平:感量0.001g
5.7.2试剂
a)丙酮酸;
b)2,4-二硝基间苯肼;
c)乙酸乙酯;
d)盐酸溶液:1mol/L、2 mol/L;
e)10%碳酸钠标准溶液:按GB/T601中的规定配制和标定。
5.7.3标准溶液制备
准确称取0.045g丙酮酸,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。取10.0mL此溶液置于50mL具塞烧瓶中,吸取1mol/L盐酸20mL加入烧瓶中,称量烧瓶,回流加热3 h,使用蛇形盘管冷却防止水蒸气损失。冷却至室温,并补充回流过程中所失去的水分。移取1.0mL2,4-二硝基间苯肼的盐
酸溶液(1:200,盐酸溶液为2mol/L)于30mL分液漏斗中,加入2.0mL具塞烧瓶中经回流处理的溶液,混匀,置室温下5min。用5mL乙酸乙酯萃取,弃去水层,用5mL碳酸钠标准溶液萃取乙酸乙酯中的腙,萃取3次,收集萃取液置于50mL容量瓶中,用碳酸钠标准溶液稀释至刻度。
5.7.4样品溶液制备
准确称取0.6g样品,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。取10.0mL此溶液置于50mL具塞烧瓶中,吸取1mol/L盐酸20mL加入烧瓶中,称量烧瓶,回流加热3 h,使用蛇形盘管冷却防止水蒸气损失。冷却至室温,并补充回流过程中所失去的水分。移取1.0mL2,4-二硝基间苯肼的盐酸溶液(1:200,盐酸溶液为2mol/L)于30mL分液漏斗中,加入2.0mL具塞烧瓶中经回流处理的溶液,混匀,置室温下5min。用5mL乙酸乙酯萃取,弃去水层,用5mL碳酸钠标准溶液萃取乙酸乙酯中的腙,萃取3次,收集萃取液置于50mL容量瓶中,用碳酸钠标准溶液稀释至刻度。
5.7.5测定
在分光光度计上(波长375nm),用1cm比色皿,以碳酸钠标准溶液为空白,测定标准溶液及样品溶液的吸光度。样品溶液的吸光度应等于或高于标准溶液的吸光度。
5.8铅
按GB 5009.12规定的方法测定。
5.9 菌落总数
按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。
5.10粪大肠菌群
按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。
5.11 铜绿假单胞菌
按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。
5.12金黄色葡萄球菌
按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。
5.13沙门氏菌
按GB/T 4789.4规定的方法测定。
5.14霉菌和酵母菌
按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。
6检验规则
6.1 批次的确定
由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号,经最后混合且有均一性质量的产品为一批。
6.2 取样方法和取样量
在每批产品中随机抽取样品,每批按包装件数的3%抽取小样,但不应少于3个包装,每个包装抽取样品不应少于100g。将抽取试样迅速混合均匀,分装入两个洁净、干燥的瓶中,瓶上注明生产企业名称、产品名称、批号、数量及取样日期,一瓶作检验,一瓶密封留存备查。
6.3出厂检验
6.3.1 出厂检验项目包括黏度、剪切性能值、干燥失重、菌落总数、霉菌和酵母菌。
6.3.2 每批产品应经生产企业检验部门按本标准规定的方法检验,并出具产品合格证后方可出厂。
6.4型式检验
本标准要求中规定的所有项目均为型式检验项目。型式检验每6个月进行1次,或当出现下列情况之一时进行检验:
a)当生产的原材料、工艺、设备、人员和环境有较大改变可能影响产品性能时;
b)较长时间停产后恢复生产时;
c)原材料采用新供应点时;
d)国家质量监督机构或顾客提出进行型式检验要求时。
6.5判定规则
检验结果中若有一项指标不符合本标准要求,应重新双倍取样进行复检。复检结果若有一项不符合本标准,则整批产品判为不合格。
如供需双方对产品质量发生异议,可由双方协商选定仲裁机构,按本标准规定的检验方法进行仲裁。
7标志、包装、运输、贮存、保质期
7.1 标志
包装容器上应牢固、清晰地标明:生产厂名与厂址、产品名称与类型、商标、净含量、生产批号(或生产日期)、所采用标准编号,并标有“牙膏用”或“牙音级”字样以及......
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