路径: 主页 > QC/T > 第5页 > QC/T 1131-2020 | 标准编号 | QC/T 1131-2020 (QC/T1131-2020) | | 中文名称 | 汽车材料中多环芳烃的检测方法 | | 英文名称 | Methods of Detecting Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Automotive Materials | | 行业 | 汽车行业标准 (推荐) | | 中标分类 | T40 | | 字数估计 | 25,231 | | 发布日期 | 2020-08-31 | | 实施日期 | 2021-01-01 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2020年第37号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | QC/T 1131-2020: 汽车材料中多环芳烃的检测方法
QC/T 1131-2020 英文名称: Methods of Detecting Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Automotive Materials
中华人民共和国汽车行业标准
汽车材料中多环芳烃的检测方法
中华人民共和国工业和信息化部发布
1 范围
本文件规定了汽车材料中多环芳烃检测方法的术语和定义以及气相色谱-质谱法、高效液相色
谱法和核磁共振氢谱法的检测方法等内容。
本文件适用于汽车材料中18种多环芳烃的定性与定量测试。其中，气相色谱-质谱法适用于
纺织品、塑料、热塑性弹性体、橡胶和皮革材料中多环芳烃的测试；高效液相色谱法适用于塑料
和橡胶材料中多环芳烃的测试；核磁共振氢谱法适用于橡胶材料中多环芳烃的测试。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，
注日期的引 用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，
其最新版本(包括所有的修 改单)适用于本文件。
GB/T 3516 橡胶溶剂抽出物的栅定
GB/T 6682 分析实验室用水规格租试验方法
GB/T 29614-2013 硫化橡胶中多环芳经含量的测定
3 术语和定义
下列术语租定义运用于本文件。
4 方法一：气相色谱-质谱法
4.1 方法概要
粉碎后试样加入有机溶剂、经超声提取或微波萃取，必要时提取液经净化后，浓缩、定容，
用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) 测定，使用保留时间进行定性分析，使用内标法或外标法定量。
4.2 适用材料类型
本方法适用于纺织品、塑料、热塑性弹性体、橡胶和皮革等材料中多环芳烃的检测。
4.3 试剂和材料
4.3.1正己烷：色谱纯。
4.3.2 甲苯：色谱纯。
4.3.3丙酮：色谱纯。
4.3.4 氯甲烷：色谱纯。
4.3.5环己烷：色谱纯。
4.3.6氯化钠：分析纯。
4.3.7一级水：符合GB/T 6682 的规定。
4.3.8氦气：纯度≥99.999%。
4.3.9正己烷+丙酮(体积比1:1)。
4.3.10正已烷+二氯甲烷(体积比3:2)。
4.3.11二甲亚砜：分析纯，用环己烷(见4.3.5)饱和。
4.3.124%的氯化钠溶液：4g 氯化钠(见4.3.6)溶于100mL一级水(见4.3.7)中。
4.3.13 硅胶固相萃取柱：500mg/3mL 或相当，使用前用正己烷(见4.3.1)活化，使之保持湿润。
4.3.14 18种多环芳烃标准溶液：纯度≥95%。
4.3.15 内标物1:八氖代萘溶液 (naphthalene-d8), 纯度≥95%。
4.3.16 内标物2:十氘代芘溶液 (pyrene-d10), 纯度≥95%。
4.3.17 内标物3:十二氘代花溶液 (perylene-d12), 纯度≥95%。
4.3.18内标混合溶液的配制：使用符合4.3.15规定的内标物1、符合4.3.16规定的内标物2和符
合4.3.17规定的内标物3,用相应的推荐提取溶剂(见表2)稀释成含内标物1、内标物2和内标物 3的质量
浓度均为10mg/L的内标混合溶液。
4.3.19 混合标准工作溶液的配制：使用符合4.3.14规定的18种多环芳烃标准溶液，用相应的提取溶剂
逐级稀释成质量浓度范围为2.5μg/L～250μg/L的系列标准工作溶液，同时分别加入适量内标 混合溶
液(见4.3.18),使得每个标准工作溶液中3种内标物的质量浓度均为100μg/L, 混合均匀。
4.4 仪器和设备
4.4.1气相色谱-质谱联用仪。
4.4.2液氮粉碎机：配置孔径为1mm 的筛网。
4.4.3分析天平：精度至0.1mg。
4.4.4萃取容器：可密封的刻度试管或玻璃瓶，15mL～20mL, 带密封盖。
4.4.5移液管或移液器。
4.4.6超声波水浴装置：在不放入金属筐时，其功率应大于0.28W/cm², 可实现温度调节和控制。
4.4.7密闭微波萃取仪。
4.4.8具塞试管。
4.4.9 固相萃取装置。
4.4.10旋转蒸发仪。
4.4.11温度计：精度至少为1℃。
4.4.12 250mL分液漏斗。
4.4.13 加热装置：用于加热氯化钠溶液(见4.3.12)。
4.4.14 5mL 容量瓶。
4.4.15滤膜：聚四氟乙烯材质、用于过滤有机溶剂，孔径为0.45μm, 或相当者。
4.5 试样制备
用剪刀(或类似工具)将有代表性的试样粉碎成粒径小于1mm 的颗粒并混匀，必要时可使用 液氮粉碎机(见4.4.2)进行粉碎。
轮胎样品的制备参考GB/T 29614—2013 中的附录B。
注：如遇质地较硬试样，建议采用液氮粉碎机进行粉碎，防止在粉碎过程中，因温度升高而造成多环芳烃的损失。
4.6 提取与净化
4.6.1 提取
4.6.1.1 超声提取
称取0.2g 剪碎后的试样，精确至0.1mg, 放入可密封的萃取容器(见4.4.4)中，加入内标物 1(见4.3.15)、
内标物2(见4.3.16)和内标物3(见4.3.17)质量浓度均为50μg/L 的提取溶剂 10mL (见表2),将试样充分浸润
后密封萃取容器，置于超声波水浴装置(见4.4.6)中，在60℃ ±2℃水温下超声提取60min±2min。 提取完成后，
取出萃取容器冷却至室温并混合均匀。提取液如 需净化，按照4.6.2步骤进行净化；如不需要净化，将提取液
在35℃±2℃水浴、不低于30kPa 真空 度下，使用旋转蒸发仪(见4.4.10)将提取液蒸发至近干，使用提取溶剂
溶解并定容至5mL。 经 滤膜(见4.4.15)过滤后，滤液供气相色谱-质谱联用仪(见4.4.1)分析。必要时可经稀释
后再进 行分析。
4.6.1.2 微波萃取
称取 lg 粉碎后的试样，精确至 O.lmg，放入萃取容器中，加入内标物 1 、内标物 2 和内标物 3
质量浓度均为 25问IL 的提取溶剂 15mL，将试样充分浸润后，密封萃取容器，置于微波萃取仪（见
4.4.7）中，升温至 100℃，保持 15min，冷却至室温，将萃取液完全转移至具塞试管（见 4.4.8）中，
并用 5mL、含 25µg/L 内标物 1 、内标物 2 和内标物 3 的提取溶剂分 2 次洗涤萃取容器，合并以上
溶液。提取液如需净化，按照 4.6.2 步骤进行净化；如不需要净化，将提取液在 35℃±2℃水浴、不
低于 30kPa 真空度下，使用旋转蒸发仪将提取液蒸发至近干，使用提取溶剂溶解并定容至 5mL。
经滤膜过滤后，滤液供气相色谱-质谱联用仪分析。必要时可经稀释后再进行分析。
不同类型试样对应的推荐提取方式如表 3 所示。
4.6.2 净化
4.6.2.1 纺织品、塑料和皮革试样净化
将按4.6.1 步骤制作得到的提取液冷却至室温后，转移至旋转蒸发瓶中，用5mL 正己烷(见 4.3.1)分两次
(每次2.5mL) 洗涤萃取容器，合并上述溶液。在35℃±2℃水浴、不低于30kPa 真 空度下，使用旋转蒸
发仪蒸发至近干，用2mL 正己烷分2次洗涤旋转蒸发瓶，合并洗涤液。将洗 涤液转移至固相萃取柱(见4.3.13),
控制流量为1滴/2s。再加入5mL 正己烷淋洗，弃掉淋洗液。 用 5mL 正己烷+二氯甲烷(见4.3.10)溶液将试样洗脱，
收集洗脱液。在35℃±2℃水浴、不低于 30kPa 真空度下，使用旋转蒸发仪将洗脱液蒸发至近干，
用正己烷+丙酮溶解并定容至5mL。 经滤 膜过滤后，滤液待气相色谱-质谱联用仪分析。必要时可经稀释后再进行分析。
4.6.2.2 热塑性弹性体试样净化
采用旋转蒸发仪(加热温度不高于40℃)将按照4.6.1步骤制作的提取液浓缩至大约1mL,
加入10mL 环己烷(见4.3.5)溶解试样，将溶解后的试样转移至已加入8mL 二甲亚砜(见4.3.11) 的分液漏斗(见4.4.12)中，
剧烈摇动约1min, 离心或静置分层后，将下层二甲亚砜相转移至另 一分液漏斗中。残液再用8mL 二甲亚砜重复提取1次，
合并萃取液，弃去环己烷层。向二甲亚砜 萃取液中加入5mL 环己烷和80mL 氯化钠溶液(见4.3.12),剧烈摇动2min,
静置分层。将下层 水相放入另一分液漏斗中，再用5mL 环己烷将下层水相重复提取1次，合并萃取液，弃去第2次
得到的下层水相。将萃取液连续用5mL 70℃的氯化钠溶液洗涤2次，弃去水层。合并环己烷层，
在35℃±2℃水浴、不低于30kPa真空度下，使用旋转蒸发仪蒸发至近干，并用甲苯(见4.3.2)定 容至5mL。
经滤膜过滤后，滤液供气相色谱-质谱联用仪分析。必要时可经稀释后再进行分析。
4.6.2.3 橡跤试样净化......
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