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| 标准编号 | QC/T 941-2013 (QC/T941-2013) | | 中文名称 | 汽车材料中汞的检测方法 | | 英文名称 | Test methods of mercury in automobiles materials | | 行业 | 汽车行业标准 (推荐) | | 中标分类 | T05 | | 国际标准分类 | 43.020 | | 字数估计 | 17,162 | | 引用标准 | GB/T 8170; GB/T 30512-2014; GB/Z 21277-2007; IEC 62321-2008; EPA 7473-2007 | | 起草单位 | 奇瑞汽车股份有限公司 | | 归口单位 | 全国汽车标准化技术委员会 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2013年第52号;行业标准备案公告2013年第12号(总第168号) | | 范围 | 本标准规定了汽车材料中汞含量的检测方法。“X射线荧光光谱法”适用于筛选和快速判定汽车材料中汞的含量。“冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法”适用于定量测定汽车材料中汞的含量。“直接测汞法”适用于定量测定汽车材料中汞的含量。 | QC/T 941-2013: 汽车材料中汞的检测方法
QC/T 941-2013 英文名称: Test methods of mercury in automobiles materials
中华人民共和国汽车行业标准
QC/T 941-2013
汽车材料中东的检测方法
中华人民共和国工业和信息化部发布
1 范 围
本标准规定了汽车材料中汞含量的检测方法。
“X 射线荧光光谱法”适用于筛选和快速判定汽车材料中汞的含量。
“冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体
质谱法”适用于定量测定汽车材料中汞的含量。
“直接测汞法”适用于定量测定汽车材料中汞的含量。
2 规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 X 射线荧光光谱法
3.1 原理
将制备好的样品置于X 射线荧光光谱仪样品室内，按所选定的分析模式对样品进行X 射线分
析。根据汞元素的筛选限值判断样品中汞(Hg) 的含量是否合格，以及是否需要进一步测试。
3.2 试剂和材料
3.2.1 硼酸：分析纯，105℃烘1h,储存于干燥器内。
3.2.2 液氮：工业级。
3.2.3 含汞元素的标准物质。
3.3 仪器与设备
3.3.1 X 射线荧光光谱仪。
3.3.2 切割机。
3.3.3 液氮低温粉碎机。
3.3.4研磨机：带碳化钨(WC) 磨具。
3.3.5 压片机：工作压力不小于20MPa。
3.4 样品制备
3.4.1样品制备的原则。
3.4.1.1 用于测试的样品必须覆盖光谱仪的测量窗口。
3.4.1.2 样品的照射面应能代表样品整体。
3.4.1.3 样品制备过程中应注意防止污染。
3.4.2 样品制备方法。
3.4.2.1 固体样品。材料表面平整的均质样品，当样品的大小适合X 射线荧光光谱仪的要求时， 直接分析。当样品太小时，
将同一类的样品(如小螺丝等)汇在一起进行分析。当样品太薄时可以 将样品叠在一起达到足够厚度(聚合物和铝、
镁或钛类的轻合金厚度至少5mm, 其他合金厚度 1mm), 需特别注意样品厚度的一致性及组成的均匀性，
分析时为使样品平整铺开，可加内衬材料作 为支撑物，尽量选用背景低的内衬材料。
样品太大，难以放入样品室，需切割成符合仪器要求的试样进行分析，试样表面要求平整光滑。
样品太小，无法覆盖光谱仪的测试窗口，
将同一类样品(如塑料粒等)通过液氮(3.2.2)冷脆或机械 粉碎后，混合均匀，用硼酸(3.2.1)衬底压片制成分析样品。
玻璃、陶瓷等易碎样品测试前需破坏成小块，再经研磨成小于200目(0.074mm) 的粉末，混匀， 用硼酸(3.2.1)衬底压片制样，厚度不小于1mm。
无需或难以进一步机械拆分的非均质样品，将样品切割破碎，经液氮(3.2.2)冷冻，用研磨机将破碎后的样品研磨成粒径不超过1mm 的粉末状样品
，混合均匀后用硼酸(3.2.1)衬底压片制样，厚 度不小于1mm。
3.4.2.2 液体样品。液体样品需移取一定体积加入到液体专用的样品杯里，样品杯底部用6μm 厚的聚酯膜支撑，
塑料杯上要有带孔的塑料盖盖住，样品厚度至少15mm。
3.5 分析步骤
3.5.1 仪器准备。
按照仪器的操作规程开启仪器，并预热仪器直至仪器稳定。
3.5.2 分析谱线。
X 射线荧光光谱法分析汞元素推荐选择Lα分析线。
3.5.3 标准曲线的绘制。
选择与被测样品基体相匹配且不少丁5个点的不同含量的汞标准物质，按照X 射线荧光光谱仪 的测量条件，
测定标准物质中汞元素的荧光强度，
根据标准样品所给定的标准值和光谱仪所测得的 强度绘制标准曲线。
3.5.4 校验。
在每次测试样品前，应用标准物质(3.2.3)校正标准曲线。
3.5.5 样品测试。
将制备好的样品放入样品室内，按选定的模式对试样进行X 射线分析，每个样品至少分析两次。
3.6 结果分析
3.6.1 结果计算。
将测得的汞元素谱线强度，按选定的分析模式计算出样品中汞元素的含量。
3.6.2汞元素的筛选。
按《汽车禁用物质要求》标准中汞的限值为质量分数不超过0.1%(1000mg/kg),根据表1中汞 元素的筛选限值，
对汽车材料中汞元素进行筛选，结果有三种情况：
合格(P)——汞元素的测试结果低于设定的最低限值，则结果为合格。
不合格(F)——汞元素的测试结果高于设定的最高限值，则结果为不合格。
不确定(X)—— 汞元素的测试结果在设定的最低限值和最高限值之间，则结果为不确定，需按 本标准其他方法进一步定量测试。
3.6.3 测试结果报告。
取两次测试结果的算术平均值报告结果，单位为质量百分数或毫克/千克(mg/kg)。 根据筛选
限值判定样品中汞元素的含量是否合格，以及是否需要进一步测试。
4 冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法
4.1 原 理
称取适量样品，以微波消解或湿法回流消解的方法处理后制成均匀样品溶液。利用冷原子吸收 光谱法、
原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法测试样品 溶液中的汞浓度。
采用冷原子吸收光谱法和原子荧光光谱法时，在分析之前汞(Hg) 应被还原成原 子状态。
4.2 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。
4.2.1硝酸：p为1.40g/mL。
4.2.2 盐酸：p为1.19g/mL。
4.2.3 过氧化氢：p 为1.10g/mL。
4.2.4氢氟酸：p为1.13g/mL。
4.2.5 硝酸溶液(1+4)。
4.2.6硝酸溶液：0.5mol/L。
4.2.7 硝酸溶液(5+95)。
4.2.8 王水：盐酸(4.2.2)与硝酸(4.2.1)按体积比3:1配制，现配现用。
4.2.9氯化钠-盐酸羟胺溶液：称取12g氯化钠及12g盐酸羟胺溶于100mL水。
4.2.105%高锰酸钾溶液：称取5g高锰酸钾，溶于100mL水。
4.2.1125g/L 重铬酸钾溶液：称取2.5g重铬酸钾，溶于100mL水。
4.2.12 硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.5g 重铬酸钾溶解于水中，加入50mL硝酸溶液(4.2.1),移入1000mL 容量瓶中，
以水稀释至刻度，摇匀。
4.2.13 1%氢氧化钠-3%硼氢化钠：在100mL塑料容量瓶中用水溶解1.0g 氢氧化钠，再加入3.0g 硼氢化钠，搅拌、溶解，以水稀释至刻度，现配现用。
4.2.140.05%氢氧化钠-1%硼氢化钾：在100mL塑料容量瓶中用水溶解0.05g氢氧化钠，
再加入 1.0g硼氢化钾，搅拌、溶解，以水稀释至刻度，现配现用。
4.2.15 200g/L 氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡(SnCl2) 置于烧杯中，加入(1+1)盐酸100mL,加
热至氯化亚锡完全溶解，冷却后盛于试剂瓶中备用。
4.2.16 汞贮备溶液：称取0.1354g 预先经硅胶干燥器中干燥24h 的二氯化汞加入5mL 硝酸(4.2.1)及少量水，
微热溶解后，
移入100mL 容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液(4.2.12)稀释至刻 度，混匀，贮存于惰性塑料容器中(建议加入几滴5%的高锰酸钾溶液(4.2.10)以稳定该标准溶液)。
此溶液1mL 含1000 μg 汞。或使用汞标准溶液。
4.3 仪器与设备
4.3.1 微波消解仪。
4.3.2 冷原子吸收光谱仪(CVAAS)。
4.3.3 原子荧光光谱仪(AFS)。
4.3.4 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES/OES)。
4.3.5 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。
4.3.6 液氮低温粉碎机。
4.3.7加热回流装置：配有反应瓶、回流冷凝装置和吸收装置。
注：所有的器皿在室温下以(1+4)硝酸溶液(4.2.5)浸泡24h,再用去离子水彻底清洗：
4.4 样品制备
4.4.1样品粉碎。
将样品制成不大于1mm×1mm×1mm 的样块，对金属材料和其他材料中的无机非金属材料可 直接进行下一步工作；
而对聚合物材料和其他材料中的电子材料，
需用液氮低温粉粹机(4.3.8)继续 粉碎成粒径小于0.5mm 的颗粒，混合均匀后进行下一步工作。
对于皮革、面料、泡棉等软质材料可将样品制成5mm×5mm×5mm 以下的样块进行下一步工作。
4.4.2样品溶液制备。
4.4.2.1金属材料样品溶液制备。
a) 湿法回流消解法。
1)一般金属材料样品溶液制备。称取约1.0g样品，精确至0.0001g,置于洁净反应瓶中
(反应瓶装有回流冷凝装置及含有10mL0.5mol/L 硝酸溶液......
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