路径: 主页 > SB/T > 第3页 > SB/T 10417-2007 | 标准编号 | SB/T 10417-2007 (SB/T10417-2007) | | 中文名称 | 酱油中乙酰丙酸的测定方法 | | 英文名称 | Method for determination of β-acetylpropionic acid in soy sauce | | 行业 | 国内贸易行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X66 | | 国际标准分类 | 67.160 | | 字数估计 | 8,873 | | 发布日期 | 2007-01-25 | | 实施日期 | 2007-07-01 | | 标准依据 | 商务部公告2007年第5号;国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国商务部 | | 范围 | 本标准规定了用气相色谱法测定酱油中乙酰丙酸的方法。本标准适用于酱油中乙酰丙酸的测定。本标准方法的检出限:0.010g/kg。 | SB/T 10417-2007
Method for determination of β-acetylpropionic acid in soy sauce
ICS ６７．１６０
X６６
备案号：２０１８２-２００７
中华人民共和国国内贸易行业标准
SB／T１０４１７-２００７
酱油中乙酰丙酸的测定方法
２００７-０１-２５发布
２００７-０７-０１实施
中华人民共和国商务部 发 布
目次
前言 Ⅲ
１ 范围 １
２ 内标法 １
２．１ 原理 １
２．２ 试剂和溶液 １
２．３ 仪器和设备 １
２．４ 分析步骤 １
３ 外标法 ３
３．１ 原理 ３
３．２ 试剂 ３
３．３ 仪器和设备 ３
３．４ 分析步骤 ３
SB／T１０４１７-２００７
前言
本标准是为了配合国家、行业出台的一系列酱油新标准，即：GB １８１８６-２０００《酿造酱油》、
ＳＢ１０３３６-２０００《配制酱油》、ＳＢ１０３３８-２０００《酸水解植物蛋白调味液》的实施而制定的。
本标准由中国调味品协会提出。
本标准由中华人民共和国商务部归口。
本标准起草单位：北京市食品酿造研究所、广东佛山海天调味食品有限公司。
本标准主要起草人：吴鸣、钟佛生、黄文彪、车有荣、邓嫣容、石欲容、潘淑芬、杨桂菊。
SB／T１０４１７-２００７
酱油中乙酰丙酸的测定方法
１ 范围
本标准规定了用气相色谱法测定酱油中乙酰丙酸的方法。
本标准适用于酱油中乙酰丙酸的测定。
本标准方法的检出限：０．０１０ｇ／ｋｇ。
２ 内标法
２．１ 原理
样品经酸化后，用乙醚提取乙酰丙酸，以正庚酸作内标物质，用具有氢火焰离子化检测器的气相色
谱仪进行测定，以内标法进行定量。
２．２ 试剂和溶液
除非另有规定，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
２．２．１ 无水硫酸钠：６５０℃下灼烧４ｈ，贮于密闭容器中备用。
２．２．２ 无水乙醚。
２．２．３ 浓盐酸。
２．２．４ 饱和氯化钠。
２．２．５ 标准品正庚酸：色谱纯，纯度≥９９．５％。
２．２．６ 标准品乙酰丙酸：色谱纯，纯度＞９８％。
２．２．７ 正庚酸标准溶液：称取０．５０ｇ正庚酸标准品（精确至０．０００１ｇ）（２．２．５），用乙酸乙酯定容至
１００ｍＬ。此标准溶液的浓度为０．００５０ｇ／ｍＬ。
２．２．８ 乙酰丙酸标准溶液：称取０．５０ｇ乙酰丙酸标准品（精确至０．０００１ｇ）（２．２．６），用乙酸乙酯定容
至１００ｍＬ。此标准溶液的浓度为０．００５０ｇ／ｍＬ。
２．２．９ 标准系列溶液：分别准确吸取乙酰丙酸标准溶液（２．２．８）０．０５ｍＬ、０．１ｍＬ、０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、
１．５ｍＬ、２．０ｍＬ于６个１０ｍＬ容量瓶中，各加入１．０ｍＬ正庚酸标准溶液（２．２．７），用乙酸乙酯定容，
即得标准系列溶液，相当于每毫升含２５μｇ，５０μｇ，２５０μｇ，５００μｇ，７５０μｇ，１０００μｇ的乙酰丙酸。
２．３ 仪器和设备
实验室常规仪器、设备及下列各项：
２．３．１ １００ｍＬ具塞试管。
２．３．２ 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）。
２．３．３ 色谱柱：石英弹性毛细管柱，柱长３０ｍ，内径０．２５ｍｍ，涂膜厚度０．５μｍ；固定液：Ｃａｒｂｗａｘ
２０Ｍ。或与此相当的色谱柱。
２．３．４ ２５０ｍＬ圆底烧瓶。
２．３．５ 浓缩设备（水浴、旋转蒸发仪或氮吹仪）。
２．４ 分析步骤
２．４．１ 样品提取
准确称取５．０ｇ试样（精确至０．０００１ｇ）于１００ｍＬ具塞试管（２．３．１）中，加入１０ｍＬ饱和氯化钠溶
液、１．０ｍＬ正庚酸标准溶液（２．２．７）、浓盐酸３．０ｍＬ（２．２．３），充分震摇１ｍｉｎ后，加入５０．０ｍＬ无水乙
醚，震摇萃取３ｍｉｎ～５ｍｉｎ，静置约１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ。待分层后，吸取上层乙醚萃取液于２５０ｍＬ圆底
烧瓶（２．３．４）中，再重复萃取两次，合并乙......
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