[PDF] SFT0064-2020 - 英文版

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SF/T 0064-2020	英文版	349	SF/T 0064-2020	[PDF]天数 >=3	血液中188种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法	有效

基本信息
标准编号	SF/T 0064-2020 (SF/T0064-2020)
中文名称	血液中188种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法
英文名称	(Gas chromatography-high resolution mass spectrometry method for detecting 188 poisons (drugs) in blood)
行业	Chinese Industry Standard (推荐)
中标分类	C06
字数估计	15,169
发布日期	2020-05-29
实施日期	2020-05-29
标准依据	司法部公告(2020.05.29)
发布机构	中华人民共和国司法部

SF/T 0064-2020: 血液中188种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法 SF/T 0064-2020 英文名称: (Gas chromatography-high resolution mass spectrometry method for detecting 188 poisons (drugs) in blood) 中华人民共和国司法行政行业标准血液中 188种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法中华人民共和国司法部发布前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由司法鉴定科学研究院提出。本标准由司法部信息中心归口。本标准起草单位：司法鉴定科学研究院。本标准主要起草人：严慧、向平、刘伟、沈保华、卓先义、沈敏、吴何坚。血液中 188种毒（药）物的气相色谱-高分辨质谱检验方法 1 范围本标准规定了血液中兴奋剂、麻醉剂、镇痛剂、抗抑郁药、糖尿病药、抗组胺药、抗菌药、抗帕金森药、驱虫药、镇咳药、心血管类药物、中枢兴奋药、皮肤病药、消化系统药、激素、滥用药物、镇静催眠药、非甾体抗炎药和农药等188种毒(药)物(参见附录A)的气相色谱-高分辨质谱 (GC-HRMS) 检验原理、试剂、仪器和材料、操作方法以及分析结果评价等要求。本标准适用于血液中兴奋剂、麻醉剂、镇痛剂、抗抑郁药、糖尿病药、抗组胺药、抗菌药、抗帕金森药、驱虫药、镇咳药、心血管类药物、中枢兴奋药、皮肤病药、消化系统药、激素、滥用药物、镇静催眠药、非甾体抗炎药和农药等188种毒(药)物(参见附录A)的定性分析，其它生物检材和非生物检材中此188种毒(药)物的定性分析可参照使用。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 4 原理血液中毒(药)物经液液提取后用气相色谱-高分辨质谱法进行检验。经与平行操作的空白样品和添加样品对照，以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子相对丰度比进行定性分析。 5 试剂、仪器和材料 5.1 试剂试验用水应符合GB/T 6682规定为二级水，所用试剂和要求如下： a) 甲醇：HPLC级； b) 乙醚：分析纯； c) AM-2201等 188种毒(药)物标准物质(参见附录 A)； d) 标准物质溶液： 1) 1.0mg/mL 对照品标准储备溶液：分别取 AM-2201 等 188 种毒(药)物标准物质适量，精密称定，用甲醇配成 1.0mg/mL的标准储备溶液，置于冰箱中冷冻保存，保存时间 12个月； 2) 标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准溶液均从上述储备溶液用甲醇稀释而得。密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间 3个月。 e) 内标 SKF525A标准溶液： 1) 1.0mg/mL SKF525A标准储备溶液：精密称取 SKF525A10mg于 10mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度，配制成 1.0mg/mL SKF525A标准储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，保存时间 12个月； 2) 30μg/mL SKF525A标准工作溶液：移取 1.0mg/mL SKF525A标准储备溶液适量至容量瓶中，加入甲醇稀释，混匀，配制成 30μg/mL的 SKF525A标准工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间 3个月。 5.2 仪器和材料仪器和材料及要求如下： a) 气相色谱-高分辨质谱仪：配有电子轰击离子源(EI)； b) 电子分析天平：分度值 0.1mg； c) 旋涡混合器； d) 离心机； e) 氮吹仪； f) 移液器。 6 操作方法 6.1 样品前处理 6.1.1 案件样品取血液1mL，加入30μg/mL内标标准工作溶液10μL、乙醚3mL，涡旋混合，以2500r/min离心3min，将有机层转移至另一离心管中。残留物中再加入1mL硼酸缓冲溶液（pH=9.2）和3mL乙醚，重复提取一次，合并乙醚提取液，于60°C水浴中挥发至近干，残留物用100L甲醇复溶，供仪器分析。 6.1.2 空白样品取空白血液1mL，余下样品前处理操作同6.1.1，与案件样品平行操作。 6.1.3 添加样品若案件样品中出现附录A中可疑毒（药）物，取空白血液1mL，添加案件样品中出现的可疑毒（药）物对照品，余下样品前处理操作同6.1.1。 6.2 仪器检测 6.2.1 仪器条件 6.2.1.1 气相色谱条件气相色谱条件包括： a) 色谱柱：TG-5SILMS柱（或其它等效柱），30m×0.25mm，0.25μm； b) 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速 1.0mL/min； c) 柱温：初温 40°C保持 1.5min，以 25°C/min程序升温至 90°C 并保持 1.5min，以 25°C 的速度升温至 180°C/min，以 5°C/min 的速率升至 280°C，以 10°C/min 的速率升至 300°C 并保持 10min； d) 进样量：1µL。注：可根据不同仪器实际情况进行调整。 6.2.1.2 质谱条件质谱条件包括： a) 离子源：电子轰击（EI）离子源； b) 碰撞能量；70eV； c) 分辨率超过 10,000； d) 离子源温度：300°C； e) 接口温度：250°C； f) 进样口温度：280°C； g) 扫描模式：全扫描； h) 扫描范围：m/z 40～650。注：可根据不同仪器实际情况进行调整。在6.2.1.1和6.2.1.2条件下，188种化合物的名称、分子式、检出限、CAS号、特征碎片离子和保留时间参见附录A，血液中188种毒(药)物的色谱图参见附录B。 6.2.2 进样吸取案件样品提取液，按6.2.1条件进样分析。 6.2.3 记录记录各样品中可疑色谱峰的保留时间、特征碎片离子和离子丰度比。 6.2.4 定性判断依据以保留时间、质谱特征碎片离子峰和相对丰度比作为定性判断依据。在相同的试验条件下，如果案件样品中出现的色谱峰保留时间与添加样品的色谱峰保留时间相比较，相对误差在±2%内，且特征碎片离子均出现，所选择的离子丰度比与浓度相近添加样品的离子丰度比之相对误差不超过表1规定的范围，则可判断案件样品中检出这种化合物。 7 分析结果评价 7.1.1 阴性结果评价阴性结果评价包括： a) 如果案件样品中检出内标 S......

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相关标准: WS/T 655 | SF/T 0065 | SF/T 0066 | SF/T 0063 |