标准搜索结果: 'SH/T 1499.4-2016'
| 标准编号 | SH/T 1499.4-2016 (SH/T1499.4-2016) | | 中文名称 | 精己二酸 第4部分:灰分的测定 | | 英文名称 | Pure adipic acid - Determination of content of ash | | 行业 | 石化行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G15 | | 国际标准分类 | 71.080.40 | | 字数估计 | 5,587 | | 发布日期 | 2016-07-11 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 旧标准 (被替代) | SH/T 1499.4-1997 | | 标准依据 | Notice of the Ministry of Industry and Information Technology (2016 No. 37); Industry Standard Record Announcement 2016 No. 10 (Total No. 202) | | 范围 | 本标准规定了采用重量法测定精己二酸中的灰分含量。 | SH/T 1499.4-2016: 精己二酸 第4部分:灰分的测定
SH/T 1499.4-2016 英文名称: Pure adipic acid - Determination of content of ash
备案号：55638-2016
中华人民共和国石油化工行业标准
精己二酸
第 4部分：灰分的测定
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1 范围
本部分规定了采用重量法测定精己二酸中的灰分含量。
本部分适用于灰分含量不低于 1mg/kg的精己二酸的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适
用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样在铂坩埚或瓷坩埚内加热后明火点燃，将燃烧剩余物在(600±50)℃马福炉中灼烧成
灰分，冷却后称重。
4 试剂和材料
除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用水应符合 GB/T 6682 规定的三级水规格。
4.1 盐酸溶液( 1 +4 )。
4.2 硫酸氢钾。
5 仪器和设备
5.1 天平：感量为 0.01 g；
5.2 电子天平：感量为 0.01 mg。重复性不大于 0.03 mg (采用与铂坩埚或瓷坩埚质量相近或
更重的硅码重复测定 10 次，所得标准偏差应不大于 0.03 mg)。
5.3 马福炉：能控制在(600±50)℃范围内。
5.4 酒精喷灯。
5.5 铂坩埚或瓷坩埚：容积为 150 mL。
5.6 坩埚钳：带钳包头。
6 采样
按 GB/T 6678、GB/T 6679的有关规定进行。
7 分析步骤
7.1 分析准备
将铂坩埚（5.5）洗净，放入少量的硫酸氢钾（4.2），用酒精喷灯（5.4）加热，使之熔
融并转动铂坩埚，让其均匀地涂在内壁上，冷却后用水浸泡，冲洗，使沾在壁上的硫酸氢钾
全部洗掉，此操作可重复进行，直至铂坩埚表面光亮。清洗好的铂坩埚放在（600±50）℃马
福炉内灼烧 30min 后取出，置于干燥器中冷却 30min，取出，用天平（5.2）称量（精确至
0.01mg）。重复上述灼烧、冷却、称量过程，直至连续两次称量差值不大于 0.05mg为恒量。
如使用瓷坩埚，将盐酸溶液（4.1）注入所用的坩埚内煮沸数分钟，再用水洗涤，烘干
后在马福炉中，于（600±50）℃灼烧至少 10min，取出后在空气中待坩埚红热退去，即移入
干燥器中冷却 30min。然后取出，用天平（5.2）称量（精确至 0.01mg）重复上述灼烧、冷
却、称量过程，直至连续两次称量差值不大于 0.05mg才可使用。
7.2 样品测试
用天平（5.1）称取样品，精确至 0.1g，灰分大于 2mg/kg时称取（100±0.5）g样品；灰
分不大于 2mg/kg时称取（200±0.5）g样品，将试样放入已恒重的坩埚内，置坩埚于泥三角
上，用酒精喷灯从底部及四周加热至试样全部熔融，然后点燃，撤去加热器，让其自然燃烧
至熄灭。
注：若称 200g样品，分两次处理。
将坩埚放入（600±50）℃马福炉内灼烧 30min后取出，置于干燥器中冷却 30min，取出，
用天平（5.2）称量，（精确至 0.01mg）。重复上述灼烧、冷却、称量过程，直至连续两次称
量差值不大于 0.05mg为恒量。
8 分析结果的表述
8.1 计算
试样中灰分分量ω，以 mg/kg计，按式（1）计算：
8.2 结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，精确至 0.1mg/kg。
9 精密度
9.1 重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一
被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.7mg/kg，以大于
0.7mg/kg的情况不超过 5%为前提。
9.2 再现性
在不同的实验室，由不同操作者操作不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象
......
|