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| 标准编号 | SH/T 1499.5-1997 (SH/T1499.5-1997) | | 中文名称 | 精己二酸中铁含量的测定 2,2联吡啶分光光度法 | | 英文名称 | Pure adipic acid. Determination of content of iron-2, 2′-Bipyridyl spectrophotometric method | | 行业 | 石化行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G15 | | 国际标准分类 | 71.080.40 | | 字数估计 | 6,673 | | 发布日期 | 7/12/1997 | | 实施日期 | 12/1/1997 | | 旧标准 (被替代) | SH/T 1499-1992部分 | | 引用标准 | GB/T 601-1988; GB/T 602-1988; GB/T 6678-1986; GB/T 6679-1986; GB/T 6682-1992; SH/T 1499.4-1997 | | 起草单位 | 辽阳石油化纤公司质检处 | | 归口单位 | 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会 | | 标准依据 | 发改办工业(2006)97号; | | 范围 | 本标准规定了精己二酸中铁含量测定中的2, 2-联吡啶分光光度法。本标准适用于精己二酸中铁含量的测定。 | SH/T 1499.5-1997: 精己二酸中铁含量的测定 2,2联吡啶分光光度法
SH/T 1499.5-1997 英文名称: Pure adipic acid. Determination of content of iron-2, 2′-Bipyridyl spectrophotometric method
中华人民共和国石油化工行业标准
精己二酸中铁含量的测定
中国石油化工总公司 发布
前 言
本标准系等效采用国外先进标准，对 SH/T 1499-92《精己二酸》中 2.7 铁含量的测定所
规定的 2, 2'-联吡啶分光光度法复审确认的试验方法，但将绘制工作曲线的标样点数由 12点
改为 7点，并按数理统计方法确定了 95% 置信水平条件的精密度(重复性)。
本版本按 GB/T 1.1-1993 的编辑要求重新编写，对章节作了全面的补充和调整。
本标准自实施之日起，同时代替 SH/T 1499-92中 2.7铁含量的测定。
本标准由辽阳石油化纤公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。
本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。
本标准主要起草人：徐岩、郭书荣、王泽安、应玉芝、温荣。
本标准于 1986年 10月 10日首次发布，于 1997年 7月 12日第一次确认。
中华人民共和国石油化工行业标准
精己二酸中铁含量的测定
1 范围
本标准规定了精己二酸中铁含量测定的 2,2'-联吡啶分光光度法。
本标准适用于精己二酸中铁含量的测定。最小测定浓度为 0.1mg/kg。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，
所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本
的可能性。
GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(eqv ISO 6853-1：1982)
GB/T 6678-86 化工产品采样总则
GB/T 6679-86 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法
SH/T 1499.4-1997 精己二酸灰分的测定
3 方法提要
试样经灰化溶解处理后，在酸性条件下，灰分中的三价铁离子被盐酸羟胺还原成二价铁
离子，而二价铁离子与 2,2'-联吡啶反应生成红色络合物，在波长 522nm 处测量其吸光度，
根据工作曲线计算试样中的铁含量。
4 试剂和溶液
除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水应符合 GB/T 6682 规定的三级水规格。
4.1 盐酸：优级纯，ρ= 1.199/cm3。
4.2 硫酸：优级纯，ρ= 1.84g/cm3。
4.3 乙酸镜溶液[30% (m/m)]。
4.4 盐酸羟胺溶液[10%(m/m)]。
4.5 盐酸溶液[c(HCl) = 0.1mol/L：用盐酸(4.2) 按 GB/T 601中 4.2条配制。
4.6 2.2'-联吡啶溶液(1%)：称取 1g 2.2'-联吡啶，用盐酸溶液(4.5)溶解后移入 100mL 容量瓶中，
再用盐酸溶液(4.5) 稀释至刻度，摇匀。
4.7 铁标准溶液：
A溶液(0.1mg Fe2+/mL)：按 GB/T 602 中 4.56 条配制。
B溶液(0.005mg Fe2+/mL)：将溶液 A稀释 20倍即得铁标准 B溶液。此溶液使用前新鲜配
制。
5 仪器和设备
分光光度计：精度为 0.001A，配置厚度为 5cm 吸收池。
6 采样
按 GB/T 6678、GB/T 6679 的有关规定采取样品。
7 分析步骤
7.1 工作曲线的绘制
在 7个 100mL 容量瓶中分别加入铁标准 B溶液(4.7) 0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、
20.00mL，相当于铁含量 0.0000、0.0050、0.0125、0.0250、0.0500、0.0750、0.1000mg 。再
向每个容器瓶中加入 25mL 盐酸溶液(4.5)、5mL乙酸铵溶液(4.3)、2mL 盐酸羟胺溶液(4.4)，
摇匀，静止 5min。然后，每瓶加入 1mL 2.2'-联吡啶溶液(4.6)，用水稀释至刻度，放置 10min。
在分光光度计上，于波长 522nm处用 5cm吸收池，以水作参比，测量各溶液的吸光度。
以铁含量(mg)为横坐标，净吸光度(溶液吸光度扣减空白溶液吸光度)为纵坐标，绘制工
作曲线。
7.2 试样测定
按 SH/T 1499.4 规定，在已完成灰分测定的铂皿(或瓷坩埚)中加入 10mL盐酸(4.1)，在沙
浴上蒸发至干，重复操作两次。在蒸发盐酸的过程中，要求经常摇动铂皿，使酸浸泡有灰的
所有表面，使灰中可溶于盐酸的成份全部溶解。然后加入 10mL 盐酸溶液(4.5)，在沙浴上加
热后过滤，并用盐酸溶液(4.5)冲洗三次，每次约 5mL ，再将滤液和洗液一起定量移入 100mL
容量瓶中，余下步骤按 7.1 规定操作。同时作一空白试验(即不加试样)。
8 分析结果的表述
8.1 计算
试样中铁含量 x(mg/kg) 按式(1)计算：
8.2 结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至 0.1mg/kg。
9 精密度
9.1 重复性
在同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对......
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