标准搜索结果: 'SH/T 1499.7-2012'
| 标准编号 | SH/T 1499.7-2012 (SH/T1499.7-2012) | | 中文名称 | 精己二酸 第7部分:硝酸含量的测定 分光光度法 | | 英文名称 | Pure adipic acid. Part 7: Determination of content of nitric acid. Spectrophotometric method | | 行业 | 石化行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G17 | | 国际标准分类 | 71.080.40 | | 字数估计 | 5,557 | | 旧标准 (被替代) | SH/T 1499.7-1997 | | 引用标准 | GB/T 602-2002; GB/T 6678; GB/T 6679; GB/T 6682; GB/T 8170 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2012年第20号;行业标准备案公告2012年第8号(总第152号) | | 范围 | 本部分规定了精己二酸中硝酸含量测定的分光光度法。本部分适用于精己二酸中硝酸含量的测定, 最低测定浓度为0.3mg/kg。 | SH/T 1499.7-2012
ICS 71.080.40
G 17
备案号：36916-2012
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
代替 SH/T 1499.7-1997
精己二酸
第 7部分：硝酸含量的测定 分光光度法
Pure adipic acid-
Part 7：Determination of content of nitric acid-Spectrophotometric method
2012-05-24 发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
SH/T 1499《精己二酸》分为如下几部分：
--第 1部分：规格；
--第 2部分：含量的测定 滴定法；
--第 3部分：氨溶液色度的测定 分光光度法；
--第 4部分：灰分的测定；
--第 5部分：铁含量的测定 2,2’-联吡啶分光光度法；
--第 6部分：铁含量的测定 快速法；
--第 7部分：硝酸含量的测定 分光光度法；
--第 8部分：可氧化物含量的测定 滴定法；
--第 9部分：熔融物色度的测定；
--第 10部分：水分含量的测定 热失重法；
本部分为 SH/T 1499 的第 7 部分。
本部分依据 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本部分代替 SH/T 1499.7-1997《精己二酸中硝酸含量的测定 分光光度法》。
本部分与 SH/T 1499.7-1997相比主要变化如下：
一一标准名称修改为《精己二酸 第 7部分：硝酸含量的测定 分光光度法》。
--在方法提要中增加了反应方程式：
一一工作曲线范围由原来的 0ug-50ug改为 0ug-25ug；
一一称取试样的质量从原来的 2 g-3 g 改为(2.0±0.1) g；
一一溶解试样的溶剂由水改为氨水；
一一样品溶液中的尿素加入量由 0.5 mL 改为 0.1 mL，并允许在试样中无亚硝酸根离子
存在时取消尿素的加入；
一一明确容量瓶从水浴中的取出方式；
--浓硫酸的加入量由 3.5 mL 改为 4.0 mL；
一一明确了氢氧化钠的加入方式。
本部分由中国石油化工集团公司提出。
本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。
本部分起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司。
本部分主要起草人：郑立梅、程长军、张元礼、张朋、陈玉艳、付永良、张忠铁。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
SH/T 1499.7-1997。
精己二酸
第 7 部分：硝酸含量的测定 分光光度法
1 范围
本部分规定了精己二酸中硝酸含量测定的分光光度法。
本部分适用于精己二酸中硝酸含量的测定，最低测定浓度为 0.3 mg/kg。
2 规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适
用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 团体化工产品采样通员。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法提要
水杨酸铀在硫酸介质中与硝酸进行硝化反应，生成的硝化物于碱性介质中呈黄色，用尿
素消除亚硝酸根的干扰，在波长 415 nm 处测蠢试样溶液的吸光度，根据工作曲线计算试样
中硝酸的质量分数。
4 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。
4.1 水，GB/T 6682，三级。
4.2 硫酸。
4.3 氢氧化纳溶液，0.3 g/mL。
4.4 水杨酸锅溶液，0.1 g/mL。
4.5 氨水溶液，(4 +6)。
4.6 尿素溶液，0.2 g/mL。
4.7 硝酸根离子标准溶液， 1mL溶液含有 0.1 mg 硝酸根离子，按 GB/T 602-2002 中 4.29 制
备。
5 仪器
5.1 分光光度计，最小分度值为 0.001 A，配置光程长度为 5 cm 比色皿。
5.2 恒温水浴。
5.3 电子天平。最小分度值为 0.1mg。
5.4 单刻线移液管，容量 25mL。
5.5 分度吸量管，容量 5mL，最小分度值 0.05mL。
5.6 分度吸量管，容量 2mL，最小分度值 0.02mL。
5.7 分度吸量管，容量 0.5mL，最小分度值 0.005mL。
5.8 单标线容量瓶，容量 50mL。
5.9 量筒，10mL，最小分度值 0.2mL。
6 采样
按 GB/T 6678、GB/T 6679中的有关规定进行。
7 分析步骤
7.1 工作曲线的绘制
取 6个洁净干燥的 50mL容量瓶，分别加入 0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.15mL、0.20mL、
0.25mL 硝酸根离子标准溶液(4.7)和 2.00mL 氨水溶液(4.5)。分别加入 0.10mL 尿素溶液(4.6)
和 0.25mL 水杨酸钠溶液(4.4)，摇匀，将容量瓶放入(80±2)℃水浴中。5min 后从水浴中取出
第一个容量瓶并缓慢加入 4mL 浓硫酸(4.2)，连续摇动 1min，置于实验室台上。再取下一个
容量瓶，重复以上操作。分别向容量瓶中加入 10mL热水(约 50℃)，摇匀后用移液管(5.4)缓
慢加入 25mL氢氧化钠溶液(4.3)，摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。
在波长 415nm处，以试剂空白为参比，测量各标准溶液的吸光度。
以硫酸根离子的质量(mg)为纵坐标，吸光度为横坐标绘制工作曲线，并获得回归方程。
7.2 试样的测定
称取(2.0±0.1)g试样，精确到 1mg，置于 50mL洁净干燥的容量瓶中，加入 2.00mL氨水
溶液(4.5)，摇匀后再分别加入 0.1mL 尿素溶液(4.6)和 0.25mL 水杨酸钠溶液，摇匀。将容量
瓶放入(80±2)℃水浴中，同时摇动至试样完全溶解，5min后从水浴中取出并向容量瓶中缓慢
加入 4mL浓硫酸(4.2)，连续摇动 1min。然后再加入 10mL热水(约 50℃)，摇匀后用移液管(5.4)
缓慢加入 25mL氢氧化钠溶液(4.3)，摇匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀后在波长 415nm
处，以试剂空白为参比，测量其吸光度。将所测得的吸光度代入回归方程求得硝酸根离子的
质量(ug)。
注 1：若确定试样中无亚硝酸根离子存在时，在 7.1和 7.2的操作中可取消尿素的加入。
注 2：亚硝酸根离子检验方法：按 7.2配制样品溶液，比较加入尿素和不加尿素样品溶
液的吸光度。若无差异，则表明试样中不含亚硝酸根离子。
注 3：同时测定几个样品时，容量瓶要逐一从水浴中取出，即加完硫酸并摇动后再取另
一个。
8 结果计算
试样中硝酸的含量ω以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算：
ω＝1.106×m1/m (1)
式中：
1.016--硝酸根离子换算成硝酸的系数；
m1--硝酸根离子的质量的数值，单位为微克(μg)；
m--试样的质量数值，单位为克(g)；
9 分析结果表述
以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按 GB/T 8170规定进行数值修约，
应精确至 0.1mg/kg。
10 重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一
被测对象相互独立进......
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