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[PDF] SH/T 1499.7-2012 - 自动发货. 英文版

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SH/T 1499.7-2012 英文版 90 SH/T 1499.7-2012 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 精己二酸 第7部分:硝酸含量的测定 分光光度法 有效

基本信息
标准编号 SH/T 1499.7-2012 (SH/T1499.7-2012)
中文名称 精己二酸 第7部分:硝酸含量的测定 分光光度法
英文名称 Pure adipic acid. Part 7: Determination of content of nitric acid. Spectrophotometric method
行业 石化行业标准 (推荐)
中标分类 G17
国际标准分类 71.080.40
字数估计 5,567
旧标准 (被替代) SH/T 1499.7-1997
引用标准 GB/T 602-2002; GB/T 6678; GB/T 6679; GB/T 6682; GB/T 8170
起草单位 中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司
归口单位 全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会
标准依据 工业和信息化部公告2012年第20号;行业标准备案公告2012年第8号(总第152号)
范围 本部分规定了精己二酸中硝酸含量测定的分光光度法。本部分适用于精己二酸中硝酸含量的测定, 最低测定浓度为0.3mg/kg。

SH/T 1499.7-2012: 精己二酸 第7部分:硝酸含量的测定 分光光度法
SH/T 1499.7-2012 英文名称: Pure adipic acid. Part 7: Determination of content of nitric acid. Spectrophotometric method
ICS 71.080.40
G 17
备案号:36916-2012
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
代替 SH/T 1499.7-1997
2012-05-24 发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前 言
SH/T 1499《精己二酸》分为如下几部分:
--第 1部分:规格;
--第 2部分:含量的测定 滴定法;
--第 3部分:氨溶液色度的测定 分光光度法;
--第 4部分:灰分的测定;
--第 5部分:铁含量的测定 2,2’-联吡啶分光光度法;
--第 6部分:铁含量的测定 快速法;
--第 7部分:硝酸含量的测定 分光光度法;
--第 8部分:可氧化物含量的测定 滴定法;
--第 9部分:熔融物色度的测定;
--第 10部分:水分含量的测定 热失重法;
本部分为 SH/T 1499 的第 7 部分。
本部分依据 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本部分代替 SH/T 1499.7-1997《精己二酸中硝酸含量的测定 分光光度法》。
本部分与 SH/T 1499.7-1997相比主要变化如下:
一一标准名称修改为《精己二酸 第 7部分:硝酸含量的测定 分光光度法》。
--在方法提要中增加了反应方程式:
一一工作曲线范围由原来的 0ug-50ug改为 0ug-25ug;
一一称取试样的质量从原来的 2 g-3 g 改为(2.0±0.1) g;
一一溶解试样的溶剂由水改为氨水;
一一样品溶液中的尿素加入量由 0.5 mL 改为 0.1 mL,并允许在试样中无亚硝酸根离子
存在时取消尿素的加入;
一一明确容量瓶从水浴中的取出方式;
--浓硫酸的加入量由 3.5 mL 改为 4.0 mL;
一一明确了氢氧化钠的加入方式。
本部分由中国石油化工集团公司提出。
本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4 )归口。
本部分起草单位:中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司。
本部分主要起草人:郑立梅、程长军、张元礼、张朋、陈玉艳、付永良、张忠铁。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
SH/T 1499.7-1997。
精己二酸
第 7 部分:硝酸含量的测定 分光光度法
1 范围
本部分规定了精己二酸中硝酸含量测定的分光光度法。
本部分适用于精己二酸中硝酸含量的测定,最低测定浓度为 0.3 mg/kg。
2 规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适
用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 团体化工产品采样通员。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法提要
水杨酸铀在硫酸介质中与硝酸进行硝化反应,生成的硝化物于碱性介质中呈黄色,用尿
素消除亚硝酸根的干扰,在波长 415 nm 处测蠢试样溶液的吸光度,根据工作曲线计算试样
中硝酸的质量分数。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。
4.1 水,GB/T 6682,三级。
4.2 硫酸。
4.3 氢氧化纳溶液,0.3 g/mL。
4.4 水杨酸锅溶液,0.1 g/mL。
4.5 氨水溶液,(4 +6)。
4.6 尿素溶液,0.2 g/mL。
4.7 硝酸根离子标准溶液, 1mL溶液含有 0.1 mg 硝酸根离子,按 GB/T 602-2002 中 4.29 制备。
5 仪器
5.1 分光光度计,最小分度值为 0.001 A,配置光程长度为 5 cm 比色皿。
5.2 恒温水浴。
5.3 电子天平。最小分度值为 0.1mg。
5.4 单刻线移液管,容量 25mL。
5.5 分度吸量管,容量 5mL,最小分度值 0.05mL。
5.6 分度吸量管,容量 2mL,最小分度值 0.02mL。
5.7 分度吸量管,容量 0.5mL,最小分度值 0.005mL。
5.8 单标线容量瓶,容量 50mL。
5.9 量筒,10mL,最小分度值 0.2mL。
6 采样
按 GB/T 6678、GB/T 6679中的有关规定进行。
7 分析步骤
7.1 工作曲线的绘制
取 6个洁净干燥的 50mL容量瓶,分别加入 0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.15mL、0.20mL、
0.25mL 硝酸根离子标准溶液(4.7)和 2.00mL 氨水溶液(4.5)。分别加入 0.10mL 尿素溶液(4.6)
和 0.25mL 水杨酸钠溶液(4.4),摇匀,将容量瓶放入(80±2)℃水浴中。5min 后从水浴中取出
第一个容量瓶并缓慢加入 4mL 浓硫酸(4.2),连续摇动 1min,置于实验室台上。再取下一个
容量瓶,重复以上操作。分别向容量瓶中加入 10mL热水(约 50℃),摇匀后用移液管(5.4)缓
慢加入 25mL氢氧化钠溶液(4.3),摇匀,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。
在波长 415nm处,以试剂空白为参比,测量各标准溶液的吸光度。
以硫酸根离子的质量(mg)为纵坐标,吸光度为横坐标绘制工作曲线,并获得回归方程。
7.2 试样的测定
称取(2.0±0.1)g试样,精确到 1mg,置于 50mL洁净干燥的容量瓶中,加入 2.00mL氨水
溶液(4.5),摇匀后再分别加入 0.1mL 尿素溶液(4.6)和 0.25mL 水杨酸钠溶液,摇匀。将容量
瓶放入(80±2)℃水浴中,同时摇动至试样完全溶解,5min后从水浴中取出并向容量瓶中缓慢
加入 4mL浓硫酸(4.2),连续摇动 1min。然后再加入 10mL热水(约 50℃),摇匀后用移液管(5.4)
缓慢加入 25mL氢氧化钠溶液(4.3),摇匀,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀后在波长 415nm
处,以试剂空白为参比,测量其吸光度。将所测得的吸光度代入回归方程求得硝酸根离子的质量(ug)。
注 1:若确定试样中无亚硝酸根离子存在时,在 7.1和 7.2的操作中可取消尿素的加入。
注 2:亚硝酸根离子检验方法:按 7.2配制样品溶液,比较加入尿素和不加尿素样品溶
液的吸光度。若无差异,则表明试样中不含亚硝酸根离子。
注 3:同时测定几个样品时,容量瓶要逐一从水浴中取出,即加完硫酸并摇动后再取另一个。
8 结果计算
试样中硝酸的含量ω以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:
9 分析结果表述
以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果,按 GB/T 8170规定进行数值修约,
应精确至 0.1mg/kg。
10 重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一
被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术......
   
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