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| 标准编号 | SJ/T 11634-2016 (SJ/T11634-2016) | | 中文名称 | 电子工业用显影液中甲醇的测定 顶空气相色谱法 | | 英文名称 | Determination of methanol in electronic industry with the developer -- Headspace gas chromatography method | | 行业 | 电子行业标准 (推荐) | | 中标分类 | L90 | | 字数估计 | 6,649 | | 发布日期 | 2016-04-05 | | 实施日期 | 2016-09-01 | | 标准依据 | The Ministry of Industry and Notice No. 2016 in 2016; industry standard record announcement 2016 No. 7 (total 199) | | 范围 | 本标准规定了用顶空气相色谱法测定电子工业用显影液中甲醇含量的方法。 | SJ/T 11634-2016: 电子工业用显影液中甲醇的测定 顶空气相色谱法
SJ/T 11634-2016 英文名称: Determination of methanol in electronic industry with the developer -- Headspace gas chromatography method
备案号:
中 华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准
SJ/T 11634- 2016
电子工业用显影液中甲醇的测定顶空
气相色谱法
发布
中华人民共和国工业和信息化部
1 范 围
本标准规定了用顶空气相色谱法测定电子工业用显影液中甲醇含量的方法。
本标准适用于电子工业用显影液中甲醇含量的测定。本方法甲醇最低检测浓度为 lmg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9 7 2 2 化学试剂气相色谱法通则
3 术语和定义
GB/T 9722界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法原理
在密闭的瓶内，在一定温度下，甲醇分子从液相中逸出液面至气相中，经过一定时间后甲醇分子在
气液两相之间达到动态平衡，此时甲醇在气相中的浓度和液相中的浓度成正比，气相中的甲醇经毛细管
柱分离，氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。
5 试剂和材料
5 .1 实验用水
符合GB/T 6682规定的三级水规格。
5.2 氢气和载气
气体纯度不低于99.99%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等净化处理。
5 .3 空 气
无腐蚀性杂质，使用前进行脱汕、脱水处理。
5 .4 甲 醇
色谱纯。
5.5 甲醇标准溶液
5.5.1 1 000 mg/L 甲醇标准储备液，按 GB AT 602 规定配制。
5.5.2 甲醇标准应用液：按表 1 规定，在临用前用水稀释成五个不同浓度的甲醇标准应用液9 分别准
确移取 2 mL, 4 mL, 6 mL, 8 niL, 10 mL 的 1 000 mg/L 甲醇标准储备液至样品瓶中，加水稀释使得
溶液总景在 100 g，准确称景，摇勻，得到甲醇标准应用液浓度为：20 mg/kg, 40 mg/kg, 60mg/kg,
80 mg/kg, 100 mg/kg。
6 仪器和设备
6 .1 气相色谱仪
氢火焰离子化检测器 (FID)和数据处理系统。
6 .2 顶空进样装S
顶空进样器或其他等效装置。
6 .3 顶 空 瓶
常用的容积为（22土0.5)mL,具衬聚四氟乙烯 (PTFE)的硅橡胶或丁基橡胶型及铝帽，垫中不应
产生会千扰甲醉测定的杂质。
6 .4 卷压及脱帽工具
用于密封和开启顶空瓶》
6 .5 全氟烷氧基树脂（PFA)瓶
6 .6 电子天平
最小分度值为0.000 lg。
7 测定
7.1 仪器操作参考条件
7.1.1 气相色谱仪操作参考条件
气相色谱仪操作参考条件如下：
a) 色谱柱类型：适合分离显影液中甲醇的极性毛细管色谱柱:
b) 载气类型：高纯氮气或氦气：
c) 载气流速：1.5 mL/min；
d) 检测器类型：氢火焰离子化检测器；
c) 柱温：
f) 进样器温度：150
g) 检测器温度：
7.1.2 顶空进样装置操作参考条件
顶空进样装S操作参考条件如下：
a) 炉温：701C；
b) 采样针温度：75 r:
c) 样品传输线温度：130 X：;
d) 炉压：23 psis
c) 加热时间：30 min；
f) 进样时间：0.05 min.
7.2 测定步骤
7.2.1 按仪器操作规程，打开气相色谱仪和顶空进样装置，按 7.1 仪器操作参考条件设置相应仪器参
数，稳定仪器。
7.2.2 取 5.5.2甲醇标准应用液和试样各 10mL 于顶空瓶中，立即用配套的硅橡胶瓶帽封紧瓶口.
7.2.3 按甲醇浓度由低到高将 5.5.2甲醇标准应用液和试样依次放入顶空进样装置。
7.2.4 经过顶空进样装置的加热，达到气液平衡后，取瓶内气相样品注入气相色谱仪检测。
7.2.5 以甲醇浓度为横坐标，峰高或峰面积的平均值为纵坐标，绘制标准曲线。
7.2.6 用保留时间定性，根据峰高或峰面积定贵，在标准曲线上査出甲醇的浓度。
8 精密度、结果
在相同条件下重复测定样品3次，要求结果的相对标准偏差RSD<15%, 记录平均值。
9 方法检出限
准备显影液和定笊加入20mg/kg甲醉标准溶液的显影液溶液，调节仪器至最佳工作状态，测定未加
标准的显影液和加入标准的显影液中的甲醇含量，同时连续测定至少十次。
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