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| 标准编号 | SJ/T 11794-2022 (SJ/T11794-2022) | | 中文名称 | 锂离子电池正极材料游离锂的测试方法 | | 英文名称 | Test method for unbonded lithium of cathode materials used in lithium ion battery | | 行业 | 电子行业标准 (推荐) | | 中标分类 | L90 | | 字数估计 | 6,648 | | 发布日期 | 2022-04-08 | | 实施日期 | 2022-07-01 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本文件规定了锂离子电池正极材料中游离锂含量的测定方法。 |
SJ/T 11794-2022: 锂离子电池正极材料游离锂的测试方法
SJ/T 11794-2022 英文版: Test method for unbonded lithium of cathode materials used in lithium ion battery
中华人民共和国电子 行业标准
SJ/T 11794—2022
锂离子电池正极材料游离锂的测试方法
2022-04-24发布
2022-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由工业和信息化部电子工业标准化研究院提出并归口。
本文件起草单位:天津巴莫科技有限责任公司、成都巴莫科技有限责任公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、广东邦普循环科技有限公司,珠海冠宇电油股份有限公司、合肥学院、华友新能源科技(衙州)有限公司、中国电子技术标准化研究院
1 范围
本文件规定了锂离子电池正极材料中游离锂含量的测定方法。
本文件适用于镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、钴酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、富锂锰基等正极材料中游离锂含量的测定。其它正极材料中游离锂含量的测定也可参照使用。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
4方法原理
使样品中的碳酸锂、氢氧化锂溶于蒸馏水中,然后过滤。采用稀盐酸溶液作为滴定溶液对滤液进行自动电位滴定时,会发生如下反应:
LiOH+HCl=LiCl+H₂O
Li₂CO₃+HCl=LiHCO₃+LiCl
随着稀盐酸溶液的不断加入,全部的氢氧化锂将转变为氯化锂、水,全部的碳酸锂将转变成碳酸氢锂、氯化锂,此时pH值约为8.0~9.0,自动电位滴定仪会出现一个电极电位突跃点EP1,然后再继续滴加稀盐酸溶液会发生如下反应:
LiHCO₃+HCl=LiCl+CO₂↑+H₂O
碳酸氢锂将全部转变为氯化锂、二氧化碳和水,此时pH值约为4.0~5.0,自动电位滴定仪会出现另一个电极电位突跃点EP2。通过记录电位突跃点EP1和EP2所对应的稀盐酸消耗量,便可计算出样品中的碳酸锂、氯氧化锂的含量,再根据碳酸锂、氢氧化锂中锂的质量分数计算游离锂总含量。
5 仪器设备和材料
5.1白动电位滴定仪。滴定精度不低于20 μL。
5.2磁力搅拌器。转速在0r/min~1000r/min可调。
5.3天平。精度不低于0.0001g。
5.4蒸馏水。将符合GB/T 6682规定的三级水加热煮沸并冷却收集得到蒸馏水。蒸馏水加盖保存后备用,有效期为72h
5.5盐酸标准溶液。0.1mol/L或0.5mol/L或1mol/L。
5.6盐酸滴定溶液。根据样品中游离锂的预估含量,选择合适浓度的盐酸标准溶液,用移液管精确移取适量的盐酸标准溶液至容量瓶中,加燕馏水定容,配制成盐酸滴定溶液。有效期为8h。
5.7真空抽滤装置。
6样品处理及测定
6.1 测量环境
测量环境应满足如下要求:
a) 温度:23℃±5℃;
b) 相对湿度:≤60%。
6.2测量步骤
6.2.1称取10g样品(精确至0.01g)于烧杯中加入100 ml蒸馏 水。
6.2.2将洁净的磁转子放入烧杯中,使用封口膜后置于磁力搅拌器上500r/min的速率搅拌浸提15 min。
6.2.3静置后采用真空抽滤装置过滤样品溶液。
6.2.4采用相应规格的移液管准确移取1mL~10mL待测滤液于100mL烧杯中,加入50ml蒸馏水,置于电位滴定仪上。
7结果计算
8 测试报告
测试报告应包括......
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