标准搜索结果: 'SJ/T 11795-2022'
标准编号 | SJ/T 11795-2022 (SJ/T11795-2022) | 中文名称 | 锂离子电池电极材料中磁性异物含量测试方法 | 英文名称 | (Test method for magnetic foreign matter content in lithium-ion battery electrode materials) | 行业 | 电子行业标准 (推荐) | 字数估计 | 7,738 | 发布日期 | 2022-04-08 | 实施日期 | 2022-07-01 | 范围 | 本文件规定了锂离子电池电极材料中磁性异物含量的测试方法,包括术语和定义、测试方法提要、仪器和器具、试剂、环境要求、前处理、仪器分析、结果计算、精密度和报告。本文件适用于锂离子电池正极和负极粉体材料及其浆料,以及粘结剂、导电剂等辅料中磁性异物含量在10μg/kg~5000μg/kg之间的检测。本文件不适用于磷酸铁锂材料中磁性异物含量的检测。 |
SJ/T 11795-2022: 锂离子电池电极材料中磁性异物含量测试方法
SJ/T 11795-2022 英文版: Test method for determining magnetic impurity content of electrode materials in lithium ion batteries
中华人民共和国电子行业标准
SJ/T 11795—2022
锂离子电池电极材料中磁性异物含量测试方法
2022-04-24发布
2022-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1 范围
本文件规定了锂离子电池电极材料中磁性异物含量的测试方法,包括术语和定义、测试方法提要、仪器和器具、试剂、环境要求、前处理、仪器分析、结果计算、精密度和报告。
本文件适用于锂离子电池正极和负极粉体材料及其浆料,以及粘结剂、导电剂等辅料中磁性异物含量在10μg/kg~5000μg/kg之间的检测。
本标准不适用于磷酸铁锂材料中磁性异物含量的检测。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本造用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
3术语和定义
GB/T863092004界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
4测试方法提要
将试料以合适浓度分散于适宜的液体中,经过混合吸附后,加酸性溶液溶解吸附的磁性异物,利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测试液中铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)等的含量。
5仪器和器具
5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):仪器性能应符合JY/T 015—1996的要求。
5.2二维混合机:水平滚动,建议调速范围(0~270)r/min;
5.3磁棒:聚四氟乙烯包覆圆柱形磁棒,长52mm,直径17mm,最强磁力强度(5500~7500)GS。
5.4恒温水浴锅或同等性能的加热装置:温度能达到100℃。
5.5电子天平:感量为0.01g。
5.6 超声波清洗机。
5.7样品罐:广口塑料瓶,500mL,直径(80~90)mm。
5.8其他器具:塑料具塞比色管(50mL,内径3cm)、烧杯(500mL)、塑料或木质夹、辅助磁子(1000GS~3000GS)。
注:不同材料测试所用的器具(磁棒、样品罐、烧杯、试管等)需分开专用;操作过程采用非金属工具和容器,避免引入外界杂质。
6试剂
6.1本文件所用水应符合GB/T 6682—2008中二级水的要求。
6.2浓硝酸:质量分数不小于65%,优级纯或更高级别。
6.3浓盐酸:质量分数不小于36%,优级纯或更高级别。
6.4无水乙醇:质量分数不小于99.7%,分析纯。
6.5 N-甲基吡咯烷酮,分析纯。
6.6氩气:纯度不低于99.999%。
6.7 Fe、Cr、Ni、Zn标准溶液:有证书的单元素或混合标准溶液,或采用有效期内的有证标准物质进行配制,
6.8王水溶液(1:1):按照体积比浓盐酸:浓硝酸:水=3:1:4配制。
7 环境要求
7.1 环境温度:仪器分析环境温度(20~25)℃。
7.2 环境湿度:仪器分析环境相对湿度不大于60%。
8前处理
8.1 称样
称取200g试样,精确至0.01g。
8.2混合
将试样置于样品罐中,加入干净的磁棒,并加入300mL分散溶剂(纯水或无水乙醇或NMP),密封。摇动样品罐约30s,使试料与分散溶剂混合均匀。不同物料对应的溶剂类型见表1。
8.3一次吸附
将样品罐置于二维混合机上,以转速为90r/min进行第1次吸附,持续30min。停止转动后,立刻用辅助磁子将磁棒吸附于样品罐侧面或顶盖上,取出磁棒。
注;不同型号的二维混合机,其转轴直径不同,以装载样品罐的实际转速为准。取出磁棒时,夹在磁棒磁力最弱处,避免磁性异物损失。
8.4超声
将吸附后取出的磁棒直接放入烧杯中,加入150mL分散溶剂(见表1),使磁棒完全浸入分散溶剂。将烧杯置于超声波清洗机中超声1min,用辅助磁子从烧杯底部吸附住磁棒,倒掉清洗液。注:超声时烧杯不应接触超声波清洗机底部,水温不宜过高,8.5 清洗
加入150mL纯水,用辅助磁子在烧杯底部吸住磁棒,摇动烧杯荡洗磁棒,倒掉清洗液,重复3次。
8.6 消解
将清洗后的磁棒分别移入比色管中,加入10.0mL酸性溶液(王水或浓盐酸溶液)。然后将比色管置于恒温水浴锅中,水温控制在(90~100)℃,消解30 min。
8.7定容
取出比色管,冷却至室温,将消解试液分别转移到50mL容量瓶中(试液如有不溶物需过滤)。用适量纯水冲洗比色管3次,清洗液转移至容量瓶中,定容,摇匀,得到一次吸附的待测试液。
8.8多次吸附
8.8.1 在一次吸附后的样品罐中再次加入干净的磁棒,以转速90r/min进行第i次(i=2,3…,n)吸附,持续10 min。每次吸附结束后,立刻用辅助磁子将磁棒吸附于样品罐侧面或顶盖上,取出磁棒。然后放入干净磁棒继续混合吸附。
8.8.2 重复步骤8.4~8.7,得到n次吸附的待测试液。
8.8.3吸附次数应满足吸附率Anl>80%。吸附率Aπ1为(n-1次吸附总量与n次吸附总含量的比值,
按公式(1)计算:
8.9空白试验
除不加待测试样外,每次操作都应在相同条件下随同试样进行空白实验,得到空白试液。9 仪器分析
9.1 选择合理的稀释倍数,配制标准溶液,可采用逐级稀释,用2%硝酸溶液定容,摇匀。标准溶液浓
度及推荐谱线见表2。
9.2在选定的最佳工作条件下,将试剂空白、系列标准溶液依次导入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),制定标准曲线,然后再将空白试液、待测试液依次导入光谱仪分别测定铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)含量。
10 结果计算
10.1 单元素含量计算
10.1.1 试样中铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)含量,按公式(2)进行计算:
11精密度
按照GB/T 6379.2—2004的要求进行精密度试验,对钴......
|