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[PDF] SN/T 0337-2019 - 英文版

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SN/T 0337-2019	英文版	299	SN/T 0337-2019	[PDF]天数 >=3	出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法	有效

基本信息
标准编号	SN/T 0337-2019 (SN/T0337-2019)
中文名称	出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
英文名称	(Determination of carbofuran and its metabolite residues in foods of plant origin for export Liquid chromatography-mass spectrometry / mass spectrometry)
行业	商检行业标准 (推荐)
中标分类	C53
国际标准分类	67.050
字数估计	13,129
发布日期	2019
实施日期	2020-07-01
发布机构	海关总署

SN/T 0337-2019: 出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 0337-2019 英文名称: (Determination of carbofuran and its metabolite residues in foods of plant origin for export Liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry) 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准代替 SN/T 0037- 1995 中华人民共和国海关总署发布出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准代替 SN 0337- 95《出口水果和蔬菜中克百威残留量检验方法》。本标准与 SN 0337- 95 相比，主要技术性变化如下： --标准名称由《出口水果和蔬菜中克百威残留量检验方法》修改为《出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》； --增加了克百威代谢物 3-羟基克百威的检测； --扩大了标准检测的适用范围； --删减了抽样部分； --改进了样品前处理技术； --仪器方法由气相色谱法变更为液相色谱-质谱/质谱法。 --降低了定量限，针对不同样品基质给出了克百威及其代谢物的添加回收率范围。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：李晓娟、吴玉平、张洋、施鹏斐、王超、李淑娟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -- SN 0337- 1995。出口植物源性食品中克百威及其代谢物残留量的测定液相色谱 - 质谱/质谱法 1　范围本标准规定了出口植物源性食品中克百威及其代谢物 3- 羟基克百威残留量的测定方法。本标准适用于大米、小麦、大豆、花生、洋葱、油菜、菠菜、番茄、黄瓜、马铃薯、橙子、苹果、香蕉和茶叶中克百威及其代谢物 3- 羟基克百威残留量的检测和确证。 2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2763-2016　食品安全国家标准　食品中农药最大残留量 GB/T 6682　分析实验室用水规格和实验方法 3　原理试样加酸化乙腈振荡提取，经 QuEChERS 方法对提取液进行净化，采用液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。 4　试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1　乙腈: 色谱纯。 4.2　甲酸：色谱纯。 4.3　乙酸。 4.4　氯化钠。 4.5　无水硫酸镁。 4.6　乙二胺 -N- 丙基硅烷化硅胶（PSA）：40 μm ～ 60 μm 。 4.7　十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：40 μm ～ 60 μm。 4.8　石墨化炭黑（GCB）：40 μm ～ 120 μm。 4.9　0.5% 乙酸 - 乙腈溶液：准确量取 2.5 mL 乙酸于 500 mL 容量瓶中，加入乙腈（4.1）定容，混匀。 4.10　0.5% 甲酸溶液：准确量取 2.5 mL 甲酸于 500 mL 容量瓶中，加入一级水定容，混匀。 4.11　0.1% 甲酸溶液：准确量取 0.5 mL 甲酸于 500 mL 容量瓶中，加入一级水定容，混匀。 4.12　乙腈 - 水溶液（30+70, 体积比）：取 30 mL 乙腈（4.1）和 70 mL 一级水混合均匀。 4.13　0.1% 甲酸 - 乙腈溶液：准确量取 0.5 mL 甲酸于 500 mL 容量瓶中，加入乙腈（4.2）定容，混匀。 4.14　克百威标准物质： C12H15NO3，CAS 号：1563-66-2，纯度大于等于 90%。 4.15　3- 羟基克百威标准品：C12H15NO4 ，CAS 号：16655-82-6，纯度大于等于 90%。 4.16　克百威标准储备液：准确称取 10 mg （精确至 0.1mg) 克百威标准品于 10 mL 容量瓶中，用乙腈（4.2）溶解并定容，配制成浓度约为 1 mg/mL 的标准储备液，于 0 ℃～ 4 ℃冰箱内避光保存。 4.17　3- 羟基克百威标准储备液：准确称取 10 mg （精确至 0.1mg) 克百威标准品于 10 mL 容量瓶中，用乙腈（4.1）溶解并定容，配制成浓度约为 1 mg/mL 的标准储备液，于 0 ℃～ 4 ℃冰箱内避光保存。 4.18　克百威标准中间液：准确吸取适当体积的克百威标准储备液，用乙腈（4.1）配制成浓度为 10.0 mg/L 的标准中间液，于 0℃～ 4 ℃冰箱内避光保存。 4.19　3- 羟基克百威标准中间液：准确吸取适当体积的 3- 羟基克百威标准储备液，用乙腈（4.1）配制成浓度为 10.0 mg/L 的标准中间液，于 0℃～ 4 ℃冰箱内避光保存。 4.20　克百威和 3- 羟基克百威混合标准工作液：取适量的克百威标准中间液（4.18）和 3- 羟基克百威（4.19）标准中间液，用乙腈 - 水溶液（4.12）配制成标准工作液，该工作液需现用现配。 5　仪器设备 5.1　液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2　电子天平：感量 0.01 mg 和 0.01 g。 5.3　振荡器。 5.4　旋涡混合器。 5.5　离心机：最高转速不低于 10 000 r/min。 5.6　氮吹浓缩仪。 5.7　高速离心管：规格为 50 mL 和 5 mL。 6　试样制备与保存 6.1　试样制备粮谷、油料及茶叶类样品：取代表性样品约 500 g, 用粉碎机全部粉碎并通过 20 目筛；水果及蔬菜类样品：取代表性样品约 500 g，用匀浆机或组织捣碎机均质。样品制备后分别装入洁净的盛样瓶内，密封并标明标记。 6.2　试样保存粮谷、油料及茶叶类试样于 0 ℃ ～ 4 ℃保存；水果及蔬菜类试样于 -18 ℃以下冷冻保存。在抽样及制样的过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7　测定步骤 7.1　提取 7.1.1　蔬菜和水果类：称取 5 g 试样（精确至 0.01 g）于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 0.5% 乙酸 - 乙腈溶液（4.9），涡旋混匀后振荡提取 30 min，加入约 2 g 氯化钠和约 2 g 无水硫酸镁，涡旋混匀，20 000 r/min 条件下离心 3 min，取上清液待净化。 7.1.2　粮谷、油料类和茶叶类：称取 2 g 试样（精确至 0.01 g）于 50 mL 离心管中，加入 5 mL0.5% 乙酸溶液（4.10），涡旋混匀静置 30min，加入 10 mL 0.5% 乙酸 - 乙腈溶液（4.9），涡旋混匀后振荡提取 30 min，加入约 2 g 氯化钠和约 2 g 无水硫酸镁，涡旋混匀，于 10 000 r/min 条件下离心 3 min，取上清液待净化。 7.2　净化准确称取 250 mg 无水硫酸镁、100 mg PSA、100 mg C18 和 50 mg GCB 净化材料加入 5 mL 高速 3SN/T 0037-2019 离心管中。准确移取 2mL 上清液（7.1）加入 5 mL 高速离心管中，涡旋混匀，于 10 000 r/min 离心 3 min，取 1 mL 上清液置于玻璃管中，于 40 ℃下氮气吹至近干，再加入 1.0 mL 乙腈 - 水溶液（4.12）充分溶解定容，过 0.2 μm 尼龙滤膜，待 LC-MS/MS 测定。 7.3　液相色谱 - 质谱/质谱测定 7.3.1　液相色谱条件 7.3.1.1　色谱柱：C18，100 mm×2.1 mm×1.7 μm ，或性能相当者。 7.3.1.2　柱温： 45 ℃。 7.3.1.3　进样量：5 μL。 7.3.1.4　流动相及梯度洗脱条件见表 1。 7.3.3　定性测定按照 7.3.1 的条件测定标准溶液及样液，如果样液与标准溶液质量色谱峰保留时间相差不超过 ±2.5%，在扣除背景后的质谱图中，所选择的监测离子全部出现，且定性离子的相对丰度（用相对于最强离子丰度的强度百分比表示）与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表 2 规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。 7.3.4　定量测定在 7.3.1 仪器最佳工作状态下，对标准工作溶液进样，以待测物色谱峰峰面积为纵坐标，标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值应在仪器测定的线性......

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相关标准: GB 1886.48 | SN/T 0500 | SN/T 0184.4 | SN/T 0330 |