路径: 主页 > SN/T > 第68页 > SN/T 0660-2016 | 标准编号 | SN/T 0660-2016 (SN/T0660-2016) | | 中文名称 | 出口粮谷中克螨特残留量的测定 | | 英文名称 | Determination of propargite reduce in cereals for export | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | B20 | | 字数估计 | 14,142 | | 发布日期 | 2016-06-28 | | 实施日期 | 2017-02-01 | | 旧标准 (被替代) | SN 0660-1997 | | 标准依据 | 国质检认[2016]318号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 0660-2016
Determination of propargite reduce in cereals for export
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0660-1997
出口粮谷中克螨特残留量的测定
2016-06-28发布
2017-02-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0660-1997《出口粮谷中克螨特残留量检验方法》。
本标准与SN0660-1997相比,主要技术性变化如下.
---标准名称由《出口粮谷中克螨特残留量检验方法》修改为《出口粮谷中克螨特残留量的测定》;
---扩大标准检测的适用范围;
---删减了抽样部分;
---改进了样品前处理技术;
---增加了液相色谱-质谱确证方法;
---降低了检测低限,并针对不同检测对象,给出了不同基质添加不同标准物质浓度的回收率
范围。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位.中国检验检疫科学研究院、龙大食品集团公司。
本标准主要起草人.李立、孙利、张禧庆、娄喜山、池连学、付建。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为.
---SN0660-1997。
出口粮谷中克螨特残留量的测定
1 范围
本标准规定了出口粮谷中克螨特残留量的气相色谱和液相色谱/质谱/质谱检测方法。
本标准适用于出口小麦、大麦、大米、大豆、玉米中克螨特残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
第一法 气相色谱法
3 方法提要
样品加水浸泡,用乙腈超声提取,加入氯化钠进行液液萃取,乙腈层过无水硫酸钠脱水后浓缩后过
C18小柱净化,净化液蒸干用正己烷5mL溶解,再过弗罗里硅土柱净化,洗脱液浓缩至近干,用丙酮溶
解定容,过微孔滤膜,火焰光度检测器(硫滤光片)检测。
4 试剂和材料
除特殊注明外,所有试剂均为分析纯的试剂,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈.色谱纯。
4.2 正己烷.色谱纯。
4.3 乙酸乙酯.色谱纯。
4.4 丙酮.色谱纯。
4.5 氯化钠。
4.6 无水硫酸钠,于620℃灼烧4h,冷却后存放于玻璃干燥器中备用。
4.7 弗罗里硅土.层析用,150μm~250μm(60目~100目),于620℃灼烧4h后,冷却后加入5%水
活化,存放于玻璃干燥器中备用。
4.8 正己烷-乙酸乙酯溶液(95+5).分别量取950mL正己烷和50mL乙酸乙酯,充分混匀。
4.9 C18SPE柱.LC-C18柱(2000mg/12mL),或相当。使用前需用10mL乙腈活化,保持柱体湿润。
4.10 标准品.克螨特(Propargite),CAS号.2312-35-8,分子式.C19H26O4S,标准物质纯度≥99.9%。
4.11 标准储备溶液.精确称取50.0mg克螨特标准品(精确至0.1m......
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