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| 标准编号 | SN/T 0702-2011 (SN/T0702-2011) | | 中文名称 | 进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 | | 英文名称 | Determination of chlorbenzilate residues in grains and nuts for import and xwport. GC-MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X24 | | 字数估计 | 18,182 | | 发布日期 | 2011-02-25 | | 实施日期 | 2011-07-01 | | 旧标准 (被替代) | SN 0702-1997 | | 标准依据 | 国质检认[2011]90号;认办科函[2015]247号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了粮谷及坚果中乙酯杀螨醇残留量测定的制样、气相色谱-质谱测定及确证方法。本标准适用于大米、小麦、玉米、大豆、燕麦、核桃仁、杏仁、榛子仁、花生、芝麻、栗子、甘薯、山药中乙酯杀螨醇残留量测定和确证。 |
SN/T 0702-2011
Determination of chlorbenzilate residues in grains and nuts for import and xwport.GC-MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0702-1997
进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇
残留量的检测方法 气相色谱-质谱法
2011-02-25发布
2011-07-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0702-1997《出口坚果及坚果制品中乙酯杀螨醇残留量检验方法》。
本标准与SN0702-1997相比,主要技术变化如下:
---修改了标准的名称;
---修改了乙酯杀螨醇残留量的检测方法,检测方法改为气相色谱-质谱法。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:常春艳、王云凤、陈其勇、葛宝坤、宓捷波、王伟、刘旸、苏毅。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0702-1997。
进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇
残留量的检测方法 气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了粮谷及坚果中乙酯杀螨醇残留量测定的制样、气相色谱-质谱测定及确证方法。
本标准适用于大米、小麦、大麦、玉米、大豆、燕麦、核桃仁、杏仁、榛子仁、花生、芝麻、栗子、甘薯、山
药中乙酯杀螨醇残留量的测定和确证。
2 方法提要
试样于加速溶剂萃取仪中用乙腈提取,经固相萃取柱净化,洗脱液浓缩后定容,采用气相色谱-质谱
仪确证测定,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
3.1 乙腈:色谱纯。
3.2 甲苯:优级纯。
3.3 正己烷:色谱纯。
3.4 无水硫酸钠:用前在650℃灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用。
3.5 硅藻土:优级纯。
3.6 乙腈-甲苯混合溶液(3+1,体积比)。
3.7 乙酯杀螨醇(Chlorobenzilate,C16H14C12O3,CAS编号:510-15-6)标准物质:纯度大于98%。
3.8 乙酯杀螨醇标准溶液:准确称取适量标准品,用甲苯溶解,配置成浓度为1.0mg/mL的标准储备
液。根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存在4℃冰箱中,可使用1个月。
3.9 C18固相萃取柱:12mL,2g或相当者。
3.10 石墨化碳固相萃取柱:3mL,0.25g或相当者。
3.11 氨基(NH2)柱:3mL,0.5g或相当者。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源(EI)。
4.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g。
4.......
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