路径: 主页 > SN/T > 第12页 > SN/T 1114-2014 | 标准编号 | SN/T 1114-2014 (SN/T1114-2014) | | 中文名称 | 出口水果中烯唑醇残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of diniconazole residue in fruits for export. HPLC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X24 | | 国际标准分类 | 67.080 | | 字数估计 | 19,156 | | 发布日期 | 12/1/2014 | | 实施日期 | 5/1/2015 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 1114-2002 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国质检认[2014]614号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了水果中烯唑醇残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于柑橘、梨、苹果、葡萄、桃、香蕉中烯唑醇残留量的测定和确证。 | SN/T 1114-2014
(Export fruit diniconazole residues detection method by liquid chromatography - mass spectrometry/mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN/T 1114-2002
出口水果中烯唑醇残留量的检测方法
液相色谱-质谱/质谱法
HPLC-MS/MSmethod
2014-11-19发布
2015-05-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN/T 1114-2002《进出口水果中烯唑醇残留量的检验方法》。
本标准与SN/T 1114-2002相比,主要技术变化如下:
---适用范围增加了柑橘、梨、苹果、桃、香蕉等水果;
---删除SN/T 1114-2002的抽样内容;
---净化方法由活性炭和中性氧化铝固相萃取柱修改为分散固相萃取;
---检测方法由液相色谱法修改为液相色谱-质谱/质谱法;
---方法测定低限由0.02mg/kg修改为0.005mg/kg。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:颜鸿飞、付善良、王美玲、李拥军、戴华。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN/T 1114-2002。
出口水果中烯唑醇残留量的检测方法
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了水果中烯唑醇残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于柑橘、梨、苹果、葡萄、桃、香蕉中烯唑醇残留量的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 方法提要
试样中的烯唑醇残留用丙酮振荡提取,提取液经液-液分配和分散固相萃取净化后,用液相色谱-质
谱/质谱仪进行测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 丙酮:液相色谱级。
4.2 正己烷:液相色谱级。
4.3 乙腈:液相色谱级。
4.4 甲酸:液相色谱级。
4.5 无水硫酸钠。
4.6 5%硫酸钠溶液:准确称取50g(精确至0.1g)无水硫酸钠(4.5)于烧杯中加入适量水溶解,转移至
1L容量瓶,定容至刻度,摇匀。
4.7 N-丙基乙二胺粉(PSA):粒径为40μm或120μm,孔径为60Å。
4.8 石墨化碳粉:粒径为40μm或120μm,孔径为60Å。
4.9 0.1%甲酸溶液:移取1.0mL甲酸(4.4),用水稀释并定容至1000mL,混匀。
4.10 乙腈-0.1%甲酸溶液:移取1.0mL甲酸(4.4)于1000mL乙腈(4.3)中,混匀。
4.11 烯唑醇标准品(Diniconazole,C15H17Cl12N3O,CAS:83657-24-3):纯度大于等于99%。
4.12 标准储备溶液:准确称取适量烯唑醇标准品(4.11)于容量瓶中,用乙腈(4.3)溶解将其配制成浓度
为1000μg/mL标准储备溶液。标准储备溶液在0℃~4℃避光保存,有效期为6个月。
4.13 标准中间溶液:准确吸取适量标准储备溶液(4.12)于容量瓶中,用乙腈(4.3)溶解将其配制成浓度
为10μg/mL标准中间溶液。标准中间溶液在0℃~4℃避光保存,有效期为3个月。
4.14 标准工作溶液:根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液......
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