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[PDF] SN/T 1732.24-2020 - 英文版

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SN/T 1732.24-2020	英文版	159	SN/T 1732.24-2020	[PDF]天数 >=3	烟花爆竹用烟火药剂第24部分:砷含量的测定原子荧光法	有效

基本信息
标准编号	SN/T 1732.24-2020 (SN/T1732.24-2020)
中文名称	烟花爆竹用烟火药剂第24部分:砷含量的测定原子荧光法
英文名称	(Pyrotechnic composition for fireworks and firecrackers - Part 24: Determination of arsenic content-Atomic fluorescence method)
行业	商检行业标准 (推荐)
中标分类	A80
国际标准分类	11.100
字数估计	7,723
发布日期	2020-08-27
实施日期	2021-03-01
标准依据	海关总署公告2020年第98号
发布机构	海关总署

SN/T 1732.24-2020: 烟花爆竹用烟火药剂第24部分:砷含量的测定原子荧光法 SN/T 1732.24-2020 英文名称: (Pyrotechnic composition for fireworks and firecrackers-Part 24: Determination of arsenic content-Atomic fluorescence method) 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准烟花爆竹用烟火药剂第 24 部分：砷含量的测定原子荧光法中华人民共和国海关总署发布前言 SN/T 1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为以下 24 个部分： --第 1 部分：钡含量的测定； --第 2 部分：重铬酸盐含量的测定； --第 3 部分：锌含量的测定； --第 4 部分：铜含量的测定； --第 5 部分：钛含量的测定； --第 6 部分：锶含量的测定； --第 7 部分：铅含量的测定； --第 8 部分：钠含量的测定； --第 9 部分：镁含量的测定； --第 10 部分：硫含量的测定； --第 11 部分：钾含量的测定； --第 12 部分：红磷含量的测定； --第 13 部分：硼酸含量的测定； --第 14 部分：糊精的定性检测方法； --第 15 部分：聚氯乙烯的检测方法； --第 16 部分：苦味酸的检测方法高效液相色谱法； --第 17 部分：六氯代苯的检测方法气相色谱法； --第 18 部分：氯化石蜡的检测方法； --第 19 部分：没食子酸的检测方法高效液相色谱法； --第 20 部分：钡含量的测定火焰原子吸收法； --第 21 部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法； --第 22 部分：铅、铬、镉、汞和砷的定性检测能量色散型 X 射线荧光光谱法； --第 23 部分：铅、铬、镉、汞和砷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； --第 24 部分：砷含量的测定原子荧光法。本部分为 SN/T 1732 的第 24 部分。本部分按照 GB/T 1.1-2020 给出的规则起草。本部分由中国人民共和国海关总署提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国南宁海关。本部分主要起草人：商杰、黄承兴、彭晓凤、严春、肖焕新。烟花爆竹用烟火药剂第 24 部分：砷含量的测定原子荧光法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过 55℃ ； d）剩余试样和试验过的试样应及时进行销毁。 1 范围本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中砷含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中砷含量的测定。测定范围：砷含量（以砷的质量分数计）不大于 0.1%。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3　原理试料经适当预处理后，用硝酸和过氧化氢硝化，用常压微波消解，试料中可能存在的五价砷用硫脲或抗坏血酸还原成三价砷，再用硼氢化钾（钠）将砷离子还原为砷化氢，用氩气将砷化氢载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较可定量检测。 4　试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的至少 3 级的水。 4.1 无水乙醇。 4.2 丙酮：分析纯，密度 0.788 g/mL（25 ℃）。 4.3 硝酸：优级纯，密度 1.420 g/mL（25 ℃）。 4.4 硝酸溶液：量取 100 mL 硝酸（4.3），再加入 500 mL 水混合而成。 4.5 盐酸：优级纯，密度 1.189 g/mL（20 ℃）。 4.6 30% 双氧水：密度 1.111 g/mL（20 ℃）。 4.7 10% 抗坏血酸 +10% 硫脲混合液：称取抗坏血酸 10.0 g、硫脲 10.0 g，用 100 mL 水溶解，用时现配。 4.8 硼氢化钾溶液（1.0%）：先称取 0.5 g 氢氧化钾放入水中，待完全溶解后，加入已称量好的 1.0 g 硼氢化钾，溶解后摇匀，定容至 100 mL，用时现配。 4.9 氢氧化钾溶液（100 g/L）：先称取 50 g 氢氧化钾放入水中，待完全溶解后，定容至 500 mL。 4.10 盐酸溶液（载流液）：量取 100 mL 盐酸（4.5），用水定容至 1 000 mL。 4.11 砷标准溶液（1 000 mg/L）：购买市售有证标准物质。 4.12 砷标准溶液（50 mg/L）：准确量取 5 mL 砷标准溶液（4.11），用盐酸溶液（4.10）定容至 100 mL。 4.13 砷标准溶液（1 mg/L）：准确量取 2 mL 砷标准溶液（4.12），用盐酸溶液（4.10）定容至 100 mL。 4.14 砷标准溶液（100 μg/L）：准确量取 5 mL 砷标准溶液（4.13），加入 10 mL 10% 抗坏血酸 + 10% 硫脲混合液（4.7），用盐酸溶液（4.10）定容至 50 mL。 4.15 高纯氩气：99.99% 以上。 5 仪器 5.1 砂芯坩埚：4 号。 5.2 安全型防爆烘箱：室温 ~250 ℃，控温精度为 ±2 ℃。 5.3 分析天平：精度为 0.1 mg。 5.4 原子荧光光谱仪，砷空心阴极灯。 5.5 常压微波消解仪。 5.6 一般常用实验室仪器和设备，玻璃仪器使用前用硝酸溶液（4.4）浸泡 12 h 以上。 6 试样的制备 6.1 按照 GB/T 15813- 1995 中第 4 章的规定制备试样。 6.2 试样在 5.2 中规定的安全型防爆烘箱中于 50 ℃~55 ℃干燥 4 h 后，置于干燥器内冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 试液的制备 7.1.1 称取 2.0 g 试样（精确至 0.1 mg），置于洁净干燥的 4 号砂芯坩埚（5.1）中，用 100 mL 无水乙醇（4.1）分 5 次加入砂芯坩埚（5.1）中浸泡，抽滤，再用 100 mL 丙酮（4.2）分 5 次洗涤滤渣，静置使砂芯坩埚中的无水乙醇（4.1）和丙酮（4.2）基本挥发。 7.1.2 将砂芯坩埚（5.1）中剩余物完全转移至消解罐中，并用少量水冲洗，加硝酸（4.3）3.0 mL 预消化 30 min，待放出气泡不剧烈时，再加入 2.0 mL 硝酸（4.3）和 2.0 mL 双氧水（30%）（4.6），按设定程序微波消解、赶酸。 7.1.3 结束后取出冷却，将消解好的样品转移至 50 mL 容量瓶，并用超纯水多次润洗，量入 5.0 mL 盐酸（4.5），然后再加入 10 mL 10% 抗坏血酸 +10% 硫脲混合液（4.7），用超纯水定容至刻度。静置 30 min，检测前摇匀。 7.2 空白实验按 7.1 步骤制备空白溶液，也应加入盐酸（4.5）和 10% 抗坏血酸 +10% 硫脲混合液（4.7）。 7.3 标准曲线绘制 7.3.1 系列标准溶液的制备：将主标准溶液 100 μg/L 自动稀释至 0 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、 50 μg/L、100 μg/L 形成系列标准溶液。 7.3.2 系列标准溶液荧光度的测定：启动原子荧光光谱仪（5.4），使仪器运行充分稳定，选择仪器最佳测试条件（参见附录 A）。按顺序吸入砷标准溶液、硼氢化钾......

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