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| 标准编号 | SN/T 2107-2008 (SN/T2107-2008) | | 中文名称 | 进出口化妆品中一乙醇胺一乙醇胺、三乙醇胺的测定方法 | | 英文名称 | Determination of monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine in cosmetics for import and export | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | Y42 | | 字数估计 | 8,838 | | 发布日期 | 2008-07-17 | | 实施日期 | 2009-02-01 | | 起草单位 | 中国检验检疫科学研究院工业品所 | | 归口单位 | 国家认证认可监督管理委员会 | | 标准依据 | 行业标准备案公告2008年第9号;国认科[2012]57号 | | 提出机构 | 国家认证认可监督管理委员会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 | | 范围 | 本标准规定了化妆品中—乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的测定方法。本标准适用于皮肤护理类化妆品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的测定。 | SN/T 2107-2008: 进出口化妆品中一乙醇胺一乙醇胺、三乙醇胺的测定方法
SN/T 2107-2008 英文名称: Determination of monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine in cosmetics for import and export
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 2107—2008
进出口化妆品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的测定方法
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
发布
前 言
本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准由中国检验检疫科学研究院工业品所负责起草。
本标准主要起草人：王星、蔡天培、武婷、肖海清、王超、马强、张帆、刘柳。
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。
1 范围
本标准规定了化妆品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的测定方法。本标准适用于皮肤护理类化妆品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的测定。
2 原理
化妆品中的一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺用乙醇超声提取，离心过滤，采用气相色谱进行分离、测定。保留时间定性，外标法定量，气相色谱质谱法确证。
3 试剂与材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。
3.1 一乙醇胺，纯度≥99%。
3.2二乙醇胺，纯度≥99%。
3.3三乙醇胺，纯度≥99%。
3.4 一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺标准储备溶液：分别准确称取一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺各
0.5g,精确到0.0001g,于50mL烧杯中，加适量乙醇溶解，溶液定量移入100mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，混匀。标准储备溶液浓度为5000mg/L。冰箱冷藏保存。
3.5 一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺标准混合储备液：分别准确移取一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺储备液各20mL于100mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，得到标准混合储备液。一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的浓度均为1000 mg/L。
3.6 一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺标准工作溶液：移取标准混合储备液(3.5),分别配制成三种乙醇胺
类物质的浓度为50、100、200,500、1000 mg/L的标准工作溶液。冰箱冷藏保存。
4 仪器
4.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2 气相色谱仪：配质量检测器(MSD)。
4.3微量进样器：10μL。
4.4 超声波清洗仪。
4.5 离心机：大于6000 r/min。
4.60.45μm有机相过滤膜。
5 测定步骤
5.1 样品处理
称取化妆品试样1.0g,精确到0.001g,置于50mL具塞锥形瓶中，准确加入10mL乙醇，在超声波清洗器中超声提取10 min。取5mL溶液放入离心管中，在6000 r/min离心15 min,取上清液加入3g无水硫酸钠脱水，静置后经滤膜(4.6)过滤，所得滤液供气相色谱测定。
5.2 测定
5.2.1 仪器条件
5.2.1.1 气相色谱(GC-FID)条件
a)色谱柱：HP-5[30 m×0.32 mm(内径)×0.25 μm,5% phenyl methyl-siloxane]或相当者；
b)升温程序：初始温度为80℃,保持3 min后以25℃/min的速率升至250℃,保持5 min;
c) 载气：N₂(纯度为99.999%),流量1.5mL/min,恒流模式；
d) 检测器气体：H₂(纯度为99.999%),流量30mL/min;空气流量300mL/mim;尾吹N₂流量25 mL/min;
e)进样口温度：250℃;
f) 检测器温度；260℃;
g)进样方式：分流进样，分流比30:1;
h)进样量：1.0μL。
5.2.1.2 气相色谱-质谱(GC/MSD)条件
a) GC-MS条件：HP-5MS柱[30m×0.25mm(内径)×0.25 μm,5% phenyl methyl-siloxane]或相当者；
b)升温程序：初始温度为80℃,保持3 min后以25℃/min的速率升至250℃,保持5 min;
c) 进样口温度：250℃;
d) 色谱-质谱接口温度：280℃;
e) 电离方式：EI;
f) 电离能量：70eV;
g) 电子倍增器电压为自动调协电压1200 V;
h) 进样方式：分流进样，分流比30:1;
i) 溶剂延迟：1.5 min;
j) 数据采集方式：全扫描方式(Scan),监视离子范围10 m/z～250 m/z;
k)进样量：1.0μL。
5.2.2 试样测定
5.2.2.1 标准工作曲线绘制
分别准确吸取标准工作溶液(3.6)1.0μL按浓度由稀至浓顺序注入气相色谱仪，按色谱条件
(5.2.1.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的标准气相色谱图参见附录A。
5.2.2.2 试样测定
用微量进样器准确吸取1.0μL试样溶液(5.1)注入气相色谱仪，按色谱条件(5.2.1.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的被测物的浓度。样品溶液中，一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的响应值均应在仪器测定的线性范围内。被测物含量高的试样可取适量试样溶液用乙醇稀释后进行测定。
5.2.2.3气相色谱-质谱结果确证
根据上述5.2.2.1的测定结果，如果样液与混合标准溶液在相同保留时间有色谱峰出现，则在
5......
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