标准搜索结果: 'SN/T 2763.4-2012'
| 标准编号 | SN/T 2763.4-2012 (SN/T2763.4-2012) | | 中文名称 | 红土镍矿化学分析方法 第4部分:镍、钴、铝、镁、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Chemical analysis of nickel laterite ore. Part 4: Determination of nickel, cobalt, aluminum, magnesium and phosphorus content. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 字数估计 | 9,935 | | 引用标准 | GB/T 602; GB/T 6682; GB/T 6730.3 | | 起草单位 | 中华人民共和国山东出入境检验检疫局 | | 归口单位 | 国家认证认可监督管理委员会 | | 标准依据 | 国质检认(2012)777号;行业标准备案公告2013年第4号(总第160号) | | 提出机构 | 国家认证认可监督管理委员会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 | | 范围 | SN/T 2763的本部分规定了红土镍矿中镍、钴、铝、镁、磷元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本部分适用于红土镍矿中镍、钴、铝、镁、磷含量的测定。 | SN/T 2763.4-2012: 红土镍矿化学分析方法 第4部分:镍、钴、铝、镁、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
SN/T 2763.4-2012 英文名称: Chemical analysis of nickel laterite ore. Part 4: Determination of nickel, cobalt, aluminum, magnesium and phosphorus content. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 2763.4—2012
红土镍矿化学分析方法 第4部分：镍、钴、铝、镁、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
中华人民人共和国发布
国家质量监督检验检疫总局
1 范围
SN/T 2763的本部分规定了红土镍矿中镍、钴、铝、镁、磷元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。
本部分适用于红土镍矿中镍、钴、铝、镁、磷含量的测定。测定范围见表1。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法
GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量
3 方法提要
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸加热分解后，用盐酸溶解盐类，经稀释定容后导入电感耦合等离子体发射光谱仪中测定镍、钴、铝、镁、磷含量。
4 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1盐酸(p=1.19g/mL)。
4.2硝酸(p=1.40 g/mL)。
4.3氢氟酸(p=1.13 g/mL)。
4.4高氯酸(p=1.75g/mL)。
4.5 氧化铁粉(Fe₂O₃≥99.99%)。
4.6 盐酸(1+1)。
4.7 王水：盐酸(4.1)和硝酸(4.2)以体积3:1比例配制。
4.8 王水(1+9):新配制的王水(4.7)与水，以体积1:9比例配制。
4.9镍标准储备液，p(Ni)=1000μg/mL:按GB/T 602配制，或直接使用有证标准物质。
4.10钴标准储备液，p(Co)=1000μg/mL:按GB/T602配制，或直接使用有证标准物质。
4.11 铝标准储备液，p(Al)=1000μg/mL:按GB/T 602配制，或直接使用有证标准物质。
4.12镁标准储备液，p(Mg)=1000μg/mL:按GB/T602配制，或直接使用有证标准物质。
4.13磷标准储备液，p(P)=100μg/mL:按GB/T 602配制，或直接使用有证标准物质。
4.14钴标准溶液，p(Co)=100μg/mL:移取钴标准储备液(4.10)10 mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.15磷标准溶液，p(P)=10μg/mL:移取磷标准储备液(4.13)10 mL,于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5 仪器与设备
5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪：工作条件参见附录A。
5.2 分析天平：感量0.1 mg。
5.3 电热板：温度可调(0℃～300℃),控温精度±5℃。
5.4 聚四氟乙烯坩埚：50 mL。
6 试样
6.1 试样粒度
用于分析的试样粒度应小于160μm。
6.2 试样吸湿水测定
在分析试样的同时，按照GB/T 6730.3规定测定试样吸湿水含量。
7 分析步骤
7.1 测定次数
按照附录B对试样进行至少2次独立测试。
7.2 试样量
于聚四氟乙烯坩埚(5.4)中称取0.2g(精确至0.1 mg)试样。
注：聚四氟乙烯坩埚易带静电，称样时注意防止样品飞溅。
7.3 试样处理
加几滴水润湿试样(7.2),加入6mL盐酸(4.1)、4mL硝酸(4.2),加盖后放在电热板上，110℃下消解2h。取下坩埚，加入5mL氢氟酸(4.3)、1.5mL高氯酸(4.4),在130℃下继续消解2 h。打开盖子并用少许水冲洗，洗液并于坩埚中，升温，不时摇动坩埚，直到高氯酸白烟冒尽。取下坩埚，用少量王水(1+9)(4.8)冲洗坩埚壁，再次加热至白烟冒尽。加入10mL盐酸(4.6),加热15 min后用水稀释至20mL左右，继续加热5min。待试液冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。
注：对于镁含量较高的硅镁镍矿型红土镍矿试样，可从上述待测溶液中移取10mL溶液至100mL容量瓶中，加入
9mL盐酸(4.6)和原溶液中相同量的铁基体，用水稀释至刻度，单独用于镁含量检测。
7.4 空白试验和验证试验
随同试样对一个同类型标准样品和空白进行试验。使用与试样中相同量的氧化铁粉(4.5)代替试料做空白试验。
注：当没有同类型标准样品时，可使用其他相近类型的标准样品。
7.5 工作曲线的绘制
称取5份相当于试料中质量的氧化铁粉(4.5),按照7.3步骤处理，分别转移至5个100mL容量瓶中，加入一定体积的镍标准储备液(4.9)、铝标准储备液(4.11)、镁标准储备液(4.12)和钴标准溶液
(4.14)、磷标准溶液(4.15),配制成如表2所示的标准工作溶液系列。
注：对于褐铁矿型(低镍高铁)红土镍矿的分析，铁含量一般在40%～50%,可称取0.13g氧化铁(相当于铁含量为
45%的......
|