标准搜索结果: 'SN/T 3323.3-2012'
| 标准编号 | SN/T 3323.3-2012 (SN/T3323.3-2012) | | 中文名称 | 氧化铁皮 第3部分:铅、铬、镉元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Mill scale. Part 3: Determination of lead, chromium, cadmium. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 字数估计 | 9,917 | | 引用标准 | GB/T 6379.2; GB/T 6682; GB/T 12806; GB/T 12808 | | 起草单位 | 中华人民共和国厦门出入境检验检疫局 | | 归口单位 | 国家认证认可监督管理委员会 | | 标准依据 | 国质检认(2012)777号;行业标准备案公告2013年第4号(总第160号) | | 提出机构 | 国家认证认可监督管理委员会 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 | | 范围 | SN/T 3323的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化铁皮中铅、铬、铬元素含量的检测方法。本部分适用于氧化铁皮中铅、铬、铬元素含量的测定, 各元素的测定下限见表1。 | SN/T 3323.3-2012: 氧化铁皮 第3部分:铅、铬、镉元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
SN/T 3323.3-2012 英文名称: Mill scale.Part 3: Determination of lead, chromium, cadmium.Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
氧化铁皮 第3部分；铅、铬、镉元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
1 范围
SN/T 3323的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化铁皮中铅、铬、镉元素含量的检测方法。
本部分适用于氧化铁皮中铅、铬、镉元素含量的测定，各元素的测定下限见表1。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度和精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线移液管
3 原理
试样用盐酸分解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测。采用基体匹配法消除基体效应。
4 试剂和材料
除非另有说明外，所有试剂均为分析纯及以上纯度。水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 盐酸(p=1.19 g/mL):优级纯。
4.2 高纯铁粉，铁质量分数大于99.98%。
4.3 盐酸(1+1):1体积盐酸(4.1)加入1体积水，混匀。
4.4 铅、铬、镉标准溶液(有证标准物质):1000 μg/mL。
4.5 35 mg/mL铁基体溶液：称取3.5g高纯铁粉(4.2),加入40 mL盐酸溶液(4.3),加热溶解，用水定容至100mL容量瓶中。
5 仪器
5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
5.1.1 性能指标
光谱仪也可以是顺序式、多道式或全谱式，都应符合下述性能指标：各待测元素标准曲线的相关系数(r)大于0.995。
5.1.2 仪器的工作状态
启动ICP-AES仪，按照仪器的操作规程预热仪器并调整仪器的各种条件和测量参数使仪器的性能
满足5.1.1的要求。
5.1.3 测定谱线的确定
可根据仪器本身的状况选择合适的谱线，谱线的选择应同时遵守下列原则：
a) 尽量选择灵敏线；
b) 尽量避开干扰线。宜适于本标准各元素分析的谱线波长参见附录A。
5.2 单刻度容量瓶
符合GB/T 12806的规定。
5.3 单刻度移液管
符合GB/T 12808的规定。
5.4 分析天平
感量0.1 mg。
5.5烘箱
能提供105℃±5℃的工作温度
6 试样
试样粒度应小于150μm,并在105℃±5℃干燥2h后置于干燥器中贮存。
7 测定步骤
7.1 试料和测定次数
称取0.5g试样(第6章),精确至0.0001g。进行两次测定，取其平均值。
7.2 空白试验
称取0.35高纯铁粉(4.2)取代样品，随同试料做空白试验。
7.3 试料处理
将试料(7.1)置于100 mL烧杯中，加少量水润湿，加入20mL盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热微沸至样品完全溶解，取下冷却后用少量水冲洗杯壁和表面皿，冷却后过滤，将滤液移入100mL容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀。在选定工作参数的电感耦合等离子体原子发射光谱仪上进行测定。
7.4 工作曲线制作
在一组100mL容量瓶中加入10mL铁基体溶液(4.5),8mL HCI(4.1),在分别吸取一定量各元素标准溶液于容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。待测元素的含量应在所做的工作曲线范围之内，系列标准溶液的数量由精度要求决定，要求不少于4个。推荐的校准曲线溶液浓度参见附录B。
7.5 测量
7.5.1 校准曲线测量
按照5.1.2的规定调整好仪器，依次测定校准曲线系列溶液(7.4)中各待测元素在分析线处的光谱强度，仪器自动回归建立线性方程，其相关系数(r)应符合5.1:1的规定。......
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