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[PDF] SN/T 3847-2019 - 英文版

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SN/T 3847-2019	英文版	610	SN/T 3847-2019	3分钟内自动发货[PDF]	出口食品中苯二氮卓类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法	有效

基本信息
标准编号	SN/T 3847-2019 (SN/T3847-2019)
中文名称	出口食品中苯二氮卓类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
英文名称	Determination of benzodiazepines residues in foodstuffs for export -- LC-MS/MS method
行业	商检行业标准 (推荐)
中标分类	C53
国际标准分类	67.050
字数估计	24,270
发布日期	2019
实施日期	2020-07-01
发布机构	海关总署

SN/T 3847-2019: 出口食品中苯二氮卓类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 3847-2019 英文名称: Determination of benzodiazepines residues in foodstuffs for export -- LC-MS/MS method 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准代替 SN/T 3847- 2014、SN/T 2220- 2008 出口食品中苯二氮卓类药物残留量的测定液相色谱 - 质谱/质谱法中华人民共和国海关总署发布 1 范围本标准规定了出口保健食品和动物源性食品中普拉西泮、去甲西泮、氯氮卓、替马西泮、三唑仑、氯巴占、奥沙西泮、硝西泮、氟西泮、氯甲西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮、氟硝西泮、地西泮、咪达唑仑、去烷基氟西泮、去甲基氟硝西泮、α- 羟基咪达唑仑、7- 氨基氟硝西泮、2- 羟乙基氟西泮、α- 羟基阿普唑仑等苯二氮卓类药物的液相色谱 - 质谱/ 质谱检测方法。本标准适用于保健食品（片剂、冲剂、胶囊、糖浆、口服液等剂型）中苯二氮卓类药物含量和动物源性食品（猪肉、猪肝、鱼肉、鸡肉、鸡蛋、牛奶、蜂蜜、肠衣等）中苯二氮卓类药物残留量的测定和确证。 2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3　方法提要保健食品试样中的苯二氮卓类药物用二氯甲烷 - 乙醚混合溶液提取，提取液经浓缩后，液相色谱 - 串联质谱仪测定，内标法定量。动物源性食品试样中的苯二氮卓类药物采用 β- 盐酸葡萄糖醛苷酶水解，在碱性条件下用乙酸乙酯 - 异丙醇混合溶液提取，阳离子交换小柱净化后，液相色谱 - 串联质谱仪测定，内标法定量。 4　试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1　甲醇：高效液相色谱级。 4.2　乙腈：高效液相色谱级。 4.3　甲酸：高效液相色谱级。 4.4　二氯甲烷：高效液相色谱级。 4.5　乙酸铵。 4.6　乙酸乙酯。 4.7　异丙醇。 4.8　乙醚。 4.9　冰乙酸。 4.10　无水硫酸钠：650 ℃ 灼烧 4 h，冷却后贮于密闭容器中备用。 4.11　硼砂（Na2B4O7·10H2O）。 4.12　氢氧化钠。 4.13　浓盐酸：浓度为 12 mol/L。 4.14　氨水：浓度为 28 %。 4.15　β- 盐酸葡萄糖醛苷酶溶液：活力≥ 100 000 units/mL。 4.16　乙酸铵缓冲溶液：0.02 mol/L，pH = 5.2。称取 1.54 g 乙酸铵（4.5）溶解于 900 mL 水中，用冰乙酸（4.9）调节 pH 值到 5.2±0.1，最后用水稀释到 1 L，贮存于 4 ℃ 冰箱中，使用期为 1 个月。 4.17　2 mol/L 氢氧化钠溶液：称取 8 g 氢氧化钠（4.12）溶于 90 mL 水中，冷却至室温，用水定容至 100 mL。 4.18　硼砂 - 氢氧化钠缓冲液：称取 7.6 g 硼砂（4.11）溶解于 900 mL 水中，用 2 mol/L 氢氧化钠溶液（4.17）调节 pH 值到 11.0±0.1，最后用水稀释到 1 L。 4.19　二氯甲烷 - 乙醚溶液：取 200 mL 二氯甲烷（4.4），加入 800 mL 乙醚（4.8），混匀。 4.20　乙酸乙酯 - 异丙醇溶液：取 1 000 mL 乙酸乙酯（4.6），加入 200 mL 异丙醇，混匀。 4.21　乙腈 - 水溶液：取 20 mL 乙腈（4.2），加入 80 mL 水，混匀。现配现用。 4.22　0.1 mol/L 盐酸溶液：准确量取 9 mL 浓盐酸（4.13），用水稀释到 1 L，摇匀后备用。 4.23　乙腈 - 氨水溶液：取 98 mL 乙腈（4.2），加入 2 mL 氨水（4.14），混匀。使用前配制。 4.24　2 mmol/L 乙酸铵溶液（含 0.2 % 甲酸）：准确称取 0.154g 乙酸铵（4.5），用适量水溶解，加入 2 mL 甲酸（4.3），用水稀释至 1 000 mL，混匀。 4.25　苯二氮卓类药物标准物质：标准物质信息见附录 A。标准物质均为 1.0 mg/mL 的甲醇（4.1）溶液，同位素内标标准物质为 100.0 μg/mL 甲醇（4.1）溶液。 4.26　标准中间溶液：用乙腈（4.2）分别稀释标准物质溶液至终浓度约为 1.0 μg/mL 和 100.0 ng/mL，低于 5℃ 保存，有效期为 6 个月。 4.27　同位素内标标准工作溶液：用乙腈（4.2）分别稀释同位素内标标准溶液至终浓度为 100.0 ng/mL，低于 5 ℃ 保存，有效期为 6 个月。 4.28　标准工作液：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液（4.26）和同位素内标工作溶液（4.27），用乙腈 - 水溶液（4.21）稀释配制成适当浓度的标准工作溶液（参考线性浓度范围为 1.0 ng/ mL 至 50.0 ng/mL），每毫升标准工作溶液含有同位素内标物质各 10.0 ng。现配现用。 4.29　混合阳离子交换小柱：3 mL，60 mg 或相当者，使用前用 5 mL 甲醇（4.1）和 5 mL 水活化。 4.30　微孔滤膜：0.22 μm，有机系。 5　仪器和设备 5.1　高效液相色谱 - 质谱/ 质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。 5.2　电子天平：感量为 0.01 g 和 0.1 mg。 5.3　超声波清洗器。 5.4　涡旋混合器。 5.5　恒温箱。 5.6　氮吹仪。 5.7　离心机：转速 5 000 r/min 以上。 5.8　组织捣碎机。 5.9　容量瓶：10 mL、50 mL、100 mL。 5.10　具塞塑料离心管：50 mL。 6　试样的制备与保存 6.1　胶囊、片剂、冲剂：取有代表性样品约 100 g，用碾钵碾碎（胶囊、片剂同时将糖衣和胶囊壳碾碎），装入洁净容器内，密封并做好标识，于常温保存。 6.2　糖浆、口服液：取有代表性样品约 100 g，搅拌均匀后装入洁净容器内，密封并做好标识，于 4 ℃ 冰箱内保存。 6.3　肌肉、内脏、肠衣、鸡蛋：取有代表性样品约 500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器内，密封并做好标识，于 -18 ℃ 冰箱内保存。 6.4　牛奶、蜂蜜：取有代表性样品约 500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内，密封并做好标识，于 4 ℃ 冰箱内保存。 7　测定步骤 7.1 提取 7.1.1　保健食品（胶囊、片剂、冲剂、糖浆、口服液）准确称取2 g试样（精确到0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入10 mL硼砂-氢氧化钠缓冲液（4.18），用 2 mol/L 的氢氧化钠溶液（4.17）调节 pH 值至 11.0 左右，添加 100.0 ng/mL 的同位素内标工作溶液（4.27） 100 μL 于待测样品中，加入 20 mL 二氯甲烷 - 乙醚溶液（4.19），加盖混匀后超声 10 min，涡旋振荡 5 min， 5 000 r/min 离心 5 min ；取上层有机相于 100 mL 旋蒸瓶中，再用 20 mL 二氯甲烷 - 乙醚溶液（4.19）重复提取两次，合并提取液，在不高于 40 ℃ 下用氮吹仪吹干。加入 1.0 mL 乙腈 - 水溶液（4.21）振荡溶解残渣，过 0.22 μm 微孔滤膜（4.30）后，滤液供高效液相色谱 - 质谱/ 质谱仪测定。 7.1.2　动物源性食品（猪肉、猪肝、鱼肉、鸡肉、鸡蛋、牛奶、蜂蜜、肠衣）称取 5 g 试样（精确至 0.01 g）于 50 mL 塑料离心管中，加入 15.0 mL 乙酸铵缓冲溶液（4.16），涡旋混合 2 min。添加 100.0 μL 同位素内标工作溶液（4.27）于待测样品中。加 25 μL 的 β- 盐酸葡萄糖醛苷酶溶液（4.15），加盖后振荡 2 min，于恒温箱中在 37 ℃ 酶解 16 h。酶解后溶液用氨水（4.14）调节 pH 值至 11.0 左右，用 15 mL 乙酸乙酯 - 异丙醇溶液（4.20）振荡提取 5 min，在 5 000 r/min 离心 5 min，上清液过无水硫酸钠（4.10）于 250 mL 梨形瓶中，重复上述提取操作。合并提取液，在不高于 40 ℃ 下用氮吹仪吹干。加入 5.0 mL 0.1 mol/L 的盐酸溶液（4.22）溶解残渣，待净化。 7.2　净化转移待净化液（7.1.2）至活化后的混合阳离子交换小柱（4.29）的顶部，以 0.5 mL/min 流速过柱。用5 mL水淋洗后，用8 mL乙腈 - 氨水溶液（4.23）洗脱，收集洗脱液，在不高于40 ℃下用氮吹仪吹干。加入 1.0 mL 乙腈 - 水溶液（4.21）振荡溶解残渣后，过 0.22 μm 微孔滤膜（4.30），滤液供高效液相色谱 - 质谱/ 质谱仪测定。 7.3　测定 7.3.1　液相色谱 - 质谱/ 质谱条件 7.3.1.1 色谱柱：C18，150 mm×2.0 mm（内径），粒径 5.0 μm 或性能相当者。 7.3.1.2 流动相：乙腈（4.2）、2 mmol/L 乙酸铵溶液（含 0.2 % 甲酸）（4.24），梯度洗脱程序参见附录 B 中的 B.1。 7.3.1.3 流速：0.30 mL/min。 7.3.1.4 柱温：40 ℃。 7.3.1.5 进样量：30 μL。 7.3.1.6 离子源：电喷雾离子源。 7.3.1.7 扫描方式：正离子扫描。 7.3.1.8 检测方式：多反应监测模式（MRM）。 7.3.1.9 质谱/ 质谱参考条件：参见附录 B 中的 B.2。 7.3.2　定性测定在相同实验条件下，样液与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在 2.5 % 以内，并且在扣除背景后的样液谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品的相对离子丰度允许偏差不超过表 1 规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。在 7.3.1 条件下，待测药物的参考保留时间分别约为：7- 氨基氟硝西泮（8.8 min）、氯氮卓（9.4 min）、咪达唑仑（10.1 min）、氟西泮（10.2 min）、 α- 羟基咪达唑仑（10.5 min）、α- 羟基阿普唑仑（12.7 min）、去甲基氟硝西泮（12.9 min）、硝西泮（13.0 min）、奥沙西泮（13.1 min）、艾司唑仑（13.2 min）、劳拉西泮（13.4 min）、氯硝西泮（13.5 min）、 2- 羟乙基氟西泮（13.5 min）、阿普唑仑（13.7 min）、三唑仑（13.9 min）、去烷基氟西泮（14.1 min）、去甲西泮（14.2 min）、氟硝西泮（14.2 min）、替马......

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