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| 标准编号 | SN/T 4761-2017 (SN/T4761-2017) | | 中文名称 | 煤中氟的测定 高温燃烧水解-自动电位滴定法 | | 英文名称 | Determination of fluorine in coal--High temperature hydrolyse-Auto potentiometric titration method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 字数估计 | 6,658 | | 发布日期 | 2017-05-12 | | 实施日期 | 2017-12-01 | | 标准依据 | 国质检认(2017)228号 | | 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 4761-2017
(Determination of fluoride in coal - High temperature combustion hydrolysis - Automatic potentiometric titration)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
煤中氟的测定 高温燃烧水解-
自动电位滴定法
2017-05-12发布
2017-12-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
中华人民共和国出入境检验检疫
行 业 标 准
煤中氟的测定 高温燃烧水解-
自动电位滴定法
中 国 标 准 出 版 社 出 版
网址:www.spc.org.cn
2018年4月第一版
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准主要起草单位:中华人民共和国山西出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检
疫局、中国合格评定国家认可中心。
本标准主要起草人:赵发宝、潘亚利、申子晋、苏志明、杨燕强、刘晓琳、杨蒲晨、刘海峰。
煤中氟的测定 高温燃烧水解-
自动电位滴定法
1 范围
本标准规定了煤中氟的测定高温燃烧水解-自动电位滴定测定方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氟的测定,测量范围为50μg/g~1500μg/g。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 212 煤的工业分析方法
GB/T 474 煤样的制备方法
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 4633 煤中氟的测定方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
一定量的煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,煤中氟全部转化为挥发性氟化物(SiF4 及
HF)并全部溶于水中。吸收液中加入适量的无水乙醇,以银/氯化银电极为参比电极,氟离子选择性电
极为指示电极,以硝酸镧标准溶液进行自动电位滴定测定氟的含量。
4 试剂和材料
除非另有说明,本标准仅使用优级纯的试剂,实验用水应符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 氧气,纯度99.5%以上,不含可燃物质。
4.2 石英砂:粒度0.5mm~1.0mm。
4.3 无水乙醇:分析纯。
4.4 氟标准储备液(1000μg/mL):按GB/T 602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。
4.5 氟标准溶液(100μg/mL):量取10.0mL氟标准储备液(4.4)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。于4℃保存,有效期为1个月。
4.6 硝酸镧标准滴定溶液(0.01mol/L)
配制:称取4.33g硝酸镧[La(NO3)3·6H2O]用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。
标定:量取10.0mL氟标准溶液(100μg/mL)于100mL烧杯中,加入20mL水,在不断搅拌下,加
30mL无水乙醇(4.3),以银/氯化银电极为参比电极,氟离子选择性电极......
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