路径: 主页 > SN/T > 第39页 > SN/T 4768-2017 | 标准编号 | SN/T 4768-2017 (SN/T4768-2017) | | 中文名称 | 涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定 高效液相色谱-串联质谱法 | | 英文名称 | Determination of 1-methyl-2-pyrrolidone in paint by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G51 | | 字数估计 | 9,945 | | 发布日期 | 2017-05-12 | | 实施日期 | 2017-12-01 | | 标准依据 | 国质检认(2017)228号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 4768-2017
(Determination of 1 - methyl - 2 - pyrrolidone in coatings - High performance liquid chromatography - tandem mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定
高效液相色谱-串联质谱法
2017-05-12发布
2017-12-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:陈江、唐柏彬、彭光宇、王晶。
涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定
高效液相色谱-串联质谱法
1 范围
本标准规定了涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法。
本标准适用于水性和溶液型涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
水性涂料样品分散在乙腈水溶液中,振荡,离心分离,取上清液过0.22μm有机相滤膜净化,LC-
MS/MS检测,以外标法定量。
溶液型涂料样品经乙酸乙酯分散稀释,振荡,离心分离,取一定量上清液采用乙腈水溶液振荡混合
萃取,取下层清液过0.22μm有机相滤膜净化,LC-MS/MS检测,以外标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙酸乙酯:色谱纯。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 甲酸:色谱纯。
4.4 乙酸铵:优级纯。
4.5 1-甲基-2-吡咯烷酮:CAS:872-50-4,纯度,99.5%。
4.6 30%乙腈溶液:量取300mL乙腈,700mL水,混匀。
4.7 标准储备溶液(1000mg/L):准确称取0.0250g(精确至0.1mg)1-甲基-2-吡咯烷酮标准物质于
25mL容量瓶中,用乙腈溶液(4.6)定容得到浓度为1000mg/L的标准储备液,此溶液在低温下避光
保存。
4.8 标准使用溶液(10mg/L):吸取标准储备溶液(4.7)于100mL容量瓶中,使用乙腈溶液(4.6)定容
至刻度。
4.9 标准工作溶液:吸取适量标准使用溶液(4.8),使用乙腈溶液(4.6)逐......
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