路径: 主页 > SN/T > 第59页 > SN/T 4771-2017 | 标准编号 | SN/T 4771-2017 (SN/T4771-2017) | | 中文名称 | 木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定 液相色谱-质谱法 | | 英文名称 | Determination of phoxim in wood and wood-based products--Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | B71 | | 字数估计 | 10,112 | | 发布日期 | 2017-05-12 | | 实施日期 | 2017-12-01 | | 标准依据 | 国质检认(2017)228号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 4771-2017
(Wood and its products - Determination of phoxim insecticides - Liquid chromatography - mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定
液相色谱-质谱法
2017-05-12发布
2017-12-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫
局、中华人民共和国河北出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:王伟、孙慧宇、董丽君、张彰、徐波、陈君义。
木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定
液相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了液相色谱-串联质谱仪测定木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的方法。
本标准适用于木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
以乙腈溶液为提取溶剂,在密闭容器中振荡提取试样中的辛硫磷,用液相色谱-质谱联用仪测定浓
缩后的提取液,保留时间与质谱图定性,内标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 乙腈。
4.3 甲酸。
4.4 乙酸铵。
4.5 甲醇水溶液:量取80mL甲醇(4.1)于100mL容量瓶中,用水定容至刻度。
4.6 乙酸铵水溶液:500mL水中加入20mg乙酸铵(4.4)及100μL甲酸(4.3)。
4.7 辛硫磷标准物质:化学式C12H15N2O3PS,CASNo.14816-18-3,纯度≥99.0%。
4.8 内标物:甲霜灵,化学式C15H21NO4,CASNo.57837-19-1,纯度≥99.0%。
4.9 辛硫磷标准储备液(100μm/mL):称取0.01g(精确至0.0002g)辛硫磷(4.7)于100mL容量瓶
中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇匀、密闭,-18℃避光保存。
4.10 辛硫磷标准溶液(500μg/L):准确移取辛硫磷标准储备液(4.9)50μL于10mL容量瓶中,用甲
醇(4.1)定容到刻度,摇匀、密闭,-18℃避光保存。
4.11 甲霜灵内标准储备液(100μg/mL):称取0.01g(精确至0.0002g)甲霜灵(4.8)于100mL容量
瓶中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇匀、密闭,-18℃避光保存。
4.12 甲霜灵内标工作液(250μg/L):准确移取内标储备液(4.11)25μL于10mL容量瓶中,用甲醇
(4.1)定容到刻度,摇匀、密闭,-18℃避光保存。
4.13 系列标准工作溶液:准确移取适量辛硫磷标准溶液(4.10)和内标工作液(4.12),以甲醇水溶液
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