路径: 主页 > SN/T > 第56页 > SN/T 5149-2019

[PDF] SN/T 5149-2019 - 英文版

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	状态
SN/T 5149-2019	英文版	379	SN/T 5149-2019	[PDF]天数 >=4	出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法	有效

基本信息
标准编号	SN/T 5149-2019 (SN/T5149-2019)
中文名称	出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
英文名称	Determination of cabergoline residues in foodstuffs of animal origin for export LC-MS/MS method
行业	商检行业标准 (推荐)
中标分类	C53
国际标准分类
字数估计	18,176
发布日期	2019-10-25
实施日期	2020-05-01
标准依据	海关总署公告2019年第166号
发布机构	海关总署

SN/T 5149-2019: 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 5149-2019 英文名称: Determination of cabergoline residues in foodstuffs of animal origin for export LC-MS/MS method 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定液相色谱-质谱／质谱法中华人民共和国海关总署发布前言本标准依据GB/T １．１-２００９给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国石家庄海关。本标准主要起草人：马育松、李玮、刘蓓蕾、王敬、陈瑞春、郭春海、艾连峰、张海超。出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定液相色谱-质谱／质谱法１　范围本标准规定了出口动物源食品中卡麦角林液相色谱-质谱／质谱检测方法。本标准适用于鸡肉、猪肉、牛肉、牛脂肪、牛肝及牛奶等动物源食品中卡麦角林残留量的检测。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法３　原理采用乙腈提取样品中的卡麦角林，用乙腈饱和的正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化，液相色谱-质谱／质谱仪测定，内标法定量。４　试剂和材料除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。４．１　乙腈：高效液相色谱级。４．２　正己烷：高效液相色谱级。４．３　甲醇：高效液相色谱级。４．４　甲酸：高效液相色谱级。４．５　无水硫酸钠。４．６　０．１％甲酸：准确量取１．０ｍＬ甲酸（４．４）溶于１Ｌ水中。４．７　０．１％甲酸水-乙腈溶液（９＋１，ｖ／ｖ）：量取９０ｍＬ０．１％甲酸水溶液（４．６）和１０ｍＬ乙腈，混匀。４．８　乙腈饱和的正己烷溶液：２０ｍＬ乙腈中加入１００ｍＬ正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层正己烷层备用。４．９　卡麦角林（Ｃａｂｅｒｇｏｌｉｎｅ，ＣＡＳ：８１４０９-９０-７，分子式：Ｃ２６Ｈ３７Ｎ５Ｏ２）：纯度大于９９．０％。４．１０　卡麦角林-Ｄ５：纯度大于９９．０％。４．１１　标准储备溶液（１００μｇ／ｍＬ）：精确称取卡麦角林标准品１０ｍｇ（精确至０．１ｍｇ），用甲醇溶解并定容至１００ｍＬ，配制成１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。此溶液在-１８℃避光保存，有效期３个月。４．１２　标准中间溶液（１μｇ／ｍＬ）：准确移取标准储备液１．０ｍＬ（４．１１）至１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制浓度为１μｇ／ｍＬ，-１８℃以下避光保存，有效期为１个月。４．１３　标准工作液：根据需要用定容液将标准中间液逐级稀释成所需的标准工作溶液，标准工作溶液需现用现配。４．１４　标准内标储备溶液（１０μｇ／ｍＬ）：精确称取卡麦角林-Ｄ５标准品１ｍｇ（精确至０．１ｍｇ），用甲醇溶解并定容至１００ｍＬ，配制成１０μｇ／ｍＬ的标准内标储备液。此溶液在-１８℃避光保存，有效期３个月。４．１５　标准内标工作液（１００ｎｇ／ｍＬ）：准确移取标准内标中间溶液０．５ｍＬ（４．１４）至５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制浓度为１００ｎｇ／ｍＬ，-１８℃避光保存，此溶液有效期一周。４．１６　固相萃取柱：中性氧化铝柱（Ａｌｕｍｉｎａ-Ｎ），１０００ｍｇ，３ｍＬ。４．１７　微孔滤膜：０．２２μｍ，有机相针式过滤器。５　仪器和设备５．１　液相色谱-质谱／质谱仪：配电喷雾离子源（ＥＳＩ）。５．２　分析天平：感量分别为０．０１ｇ和０．１ｍｇ。５．３　均质器，转速不小于１５０００ｒ／ｍｉｎ。５．４　离心机，转速不小于４０００ｒ／ｍｉｎ。５．５　涡旋混合器。５．６　组织捣碎机。５．７　固相萃取装置。５．８　氮吹仪。６　样品制备与保存６．１　鸡肉、猪肉、牛肉、牛脂肪、牛肝等动物组织取代表性样品约５００ｇ，用粉碎机捣碎并混合混匀，装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于 -１８℃下保存。６．２　牛奶取代表性样品约５００ｇ，装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于０℃ ～４℃下保存。注：在取样、制样过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。７　分析步骤７．１　提取准确称取５ｇ（精确至０．０１ｇ）试样于５０ｍＬ离心管中，准确加入２５μＬ内标工作液（４．１５），然后加入５ｇ无水硫酸钠和２５ｍＬ乙腈（４．１），１００００ｒ／ｍｉｎ均质２ｍｉｎ，５０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，取６ｍＬ上清液加入１０ｍＬ乙腈饱和的正己烷（４．８），涡旋振荡２ｍｉｎ、离心，弃去上层溶液，下层溶液待净化。７．２　净化用５ｍＬ乙腈（４．１）活化中性氧化铝柱（４．１６），当溶剂液面到达柱吸附表面时，立即移取５ｍＬ提取液（７．１）通过固相萃取柱，２ｍＬ乙腈洗涤中性氧化铝柱，收集全部流出液，于３５℃下用氮气吹干。用１ｍＬ０．１％甲酸水-乙腈溶液（４．７）溶解残渣，涡旋２ｍｉｎ，过０．２２μｍ有机相微孔滤膜后，供液相色谱-质谱／质谱测定。７．３　测定７．３．１　液相色谱条件液相色谱条件如下：ａ）　色谱柱：ＢＥＨＣ１８，１５０ｍｍ×２．１ｍｍ（ｉ．ｄ．），１．７μｍ；或相当者；ｂ）　柱温：４０℃；ｃ）　进样量：５μＬ；ｄ）　流速：０．４ｍＬ／ｍｉｎ；ｅ）　流动相：梯度洗脱程序见表１。７．３．２　质谱条件质谱条件如下：ａ）　离子源：电喷雾离子源；ｂ）　扫描方式：正离子扫描；ｃ）　检测方式：多反应监测（ＭＲＭ）；ｄ）　使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件参见附录Ａ。７．３．３　定量测定在仪器最佳工作条件下，对标准工作溶液和样液进样。内标法定量，标准工作溶液和样液中分析物的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积进样测定。在上述色谱条件下，卡麦角林标准溶液的多反应监测色谱图见附录Ｂ。７．３．４　定性测定在相同的试验条件下，样品与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在２．５％以内，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品......

英文网页English: SN/T 5149-2019

相关标准: GB 5009.86 | SN/T 5141 | SN/T 5142 | SN/T 5140 |