路径: 主页 > SN/T > 第56页 > SN/T 5217-2019 | 标准编号 | SN/T 5217-2019 (SN/T5217-2019) | | 中文名称 | 出口食品中溴化植物油含量的测定 | | 英文名称 | (Determination of Brominated Vegetable Oil in Exported Food) | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 8,889 | | 发布日期 | 2019 | | 实施日期 | 2020-07-01 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 5217-2019: 出口食品中溴化植物油含量的测定
SN/T 5217-2019 英文名称: (Determination of Brominated Vegetable Oil in Exported Food)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口食品中溴化植物油含量的测定
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国拱北海关。
本标准主要起草人：冯家望、钱振杰、陈敬、潘亮、唐食明、曾俊洁。
进出口食品中溴化植物油含量的测定
1 范围
本标准规定了进出口食品中溴化植物油含量的测定方法。
本标准适用于饮料及果汁中溴化植物油含量的测定。
2 方法提要
试样经提取、浓缩后，在酸性条件下与锌粉反应。反应液经稀释、净化后，以氢氧化钾溶液为淋
洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，实验用水为电导率达到 18.2 MΩ·cm 的超纯水。
3.1 乙醚。
3.2 石油醚：沸程 30 ℃~60 ℃。
3.3 冰醋酸。
3.4 乙醚 - 石油醚混合提取液：取 500 mL 乙醚与 500 mL 石油醚混合均匀，密封待用。
3.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：650 ℃灼烧 4 h，在干燥器中冷却至室温，储于密封瓶中备用。
3.6 氢氧化钾：优级纯。
3.7 锌粉。
3.8 溴化钾（KBr）标准品（CAS 号：7758-02-3）：纯度≥ 99%。
3.9 溴离子标准储备液（1 g/L）：准确称取 0.148 9 g 溴化钾，以水溶解，定容至 100 mL，4 ℃下保存。
3.10 溴离子标准工作液（50 mg/L）：准确移取 5.00 mL 溴离子标准储备液（3.9），稀释并定容至
100 mL，4℃下保存。
3.11 醋酸溶液（1+9，体积比）：取冰醋酸 10 mL，加水 90 mL 混合均匀，装瓶备用。
3.12 氢氧化钾储备溶液（1 mol/L）：称取 5.61 g 氢氧化钾，溶于 100 mL 水，摇匀，注入聚乙烯容
器中，密闭放置至溶液清亮。
3.13 氢氧化钾淋洗液（15 mmol/L）：取氢氧化钾储备溶液（3.12）上层清液 15 mL，用水稀释至 1 L，
真空脱气、过滤后方可使用，也可使用能自动产生淋洗液的设备在线产生相同浓度的溶液。
3.14 强酸型阳离子交换柱（1 mL）：平均粒度为 40 μm 的 H 型聚苯乙烯基强酸树脂填料，使用前用
20 mL 水进行清洗。
3.15 C18 型固相萃取柱（250 mg）：平均粒度为 40 μm 的 C18 填料，使用前用 5 mL 甲醇进行活化并
用 20 mL 水进行清洗。
3.16 0.45 μm 水系滤膜。
4 仪器和设备
4.1 离子色谱仪，配电导检测器。
4.2 分析天平：感量为 0.1 g、0.000 1 g。
4.3 分液漏斗，500 mL。
4.4 旋转蒸发仪。
4.5 沸水浴（或干式恒温器）。
4.6 超纯水机。
5 分析步骤
5.1 样品制备
5.1.1 取样品中有代表性的部分约 1 kg，充分摇匀后分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，
并标记。将试样置于 4 ℃下避光保存，防止样品受到污染。
5.1.2 含二氧化碳气体的饮料，应先以搅拌器充分搅拌或超声除去二氧化碳再做测试。
5.1.3 含果肉或其他不溶性固形物的饮料，应先以匀浆机处理后再做测试。
5.2 前处理
5.2.1 提取
准确移取 200 g（精确至 0.1 g）混合均匀的样品到 500 mL 分液漏斗（4.3）中，加入 100 mL 混合
提取液（3.4），轻轻摇动，排气后盖好瓶塞，室温下振荡约 10 min。待充分静置分层后，将下层水相
转入另一个 500 mL 分液漏斗（4.3）中，重复上述过程一次，合并醚层，用 50 mL 水洗涤醚层一次。
醚液通过无水硫酸钠（3.5）过滤脱水，滤液收入 500 mL 圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪（4.4）上在
40 ℃±2 ℃充氮条件下蒸至近干（不应蒸干）。
5.2.2 转化
用约 10 mL 乙醚（3.1）将提取残渣转移至 100 mL 比色管中，依次加入约 30 mg 锌粉（3.7）及
5.0 mL 的醋酸溶液（3.11），混合均匀，置于沸水浴（4.5）上加热 5 min。待反应结束后，取出放冷，
以水稀释、定容至 100 mL。
注：乙醚为易燃液体，其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。加热反应时不应使用明火
电炉并应置于通风橱内进行。
5.2.3 净化
5.2.3.1 去除反应液中的阳离子
进样前过阳离子交换柱，将定容后的反应液通过预先活化好的阳离子交换柱，样品流速应
＜ 2 mL/min，最先流出的 10 mL 弃去不用，收集其后的流出液过 0.45 μm 滤膜供分析用。
5.2.3.2 去除提取液中的色素
对于部分有色样品提取液可使用 C18 柱脱色，将定容后的反应液缓慢通过预先活化好的 C18 柱，
样品流速应＜ 2 mL/min，最先流出的 10 mL 弃去不用，收集其后的流出液过 0.45 μm 滤膜供分析用。
5.3 测定
5.3.1 色谱参考条件
5.3.1.1 阴离子保护柱：Ion Pac AG11-HC（50 mm × 4 mm）或相当的色谱柱。
5.3.1.2 阴离子分析柱：Ion Pac AS11-HC（250 mm × 4 mm）或相当的色谱柱。
5.3.1.3 进样量：25 μL。
5.3.1.4 氢氧化钾淋洗液浓度：15 mmol/L，等度洗脱 20 min。
5.3.1.5 淋洗液流速：1.0 mL/min。
5.3.1.6 柱温：30℃。
5.3.1.7 阴离子抑制器：ASRS-ULTRA Ⅱ型抑制器或相当的抑制器。
5.3.1.8 抑制器电流：38 mA。
5.3.1.9 检测器：电导检测器，检测池温度为 35 ℃。
5.3.2 标准曲线的绘制
分别准确吸取溴离子标准工作液（3.10）0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、
15.00 mL 于 50 mL 容量瓶中，定容至刻度，混匀。上述标准工作液溴离子浓度分别为 0.0 mg/L、0.1 mg/L、
0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L、10 mg/L、15 mg/L。从低浓度到高浓度依次进样，以标准工作溶液浓度
为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量。在本方法条件
下，溴离子的参考保留时间为 10.8 min，标准品色谱图参见附录 A 中图 A.1。
5.3.3 样品测定
待测样液中溴离子的响应......
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