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[PDF] SN/T 5236-2020 - 英文版

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SN/T 5236-2020	英文版	379	SN/T 5236-2020	[PDF]天数 >=4	进出口纺织品有害染料的测定液相色谱-高分辨质谱法	有效

基本信息
标准编号	SN/T 5236-2020 (SN/T5236-2020)
中文名称	进出口纺织品有害染料的测定液相色谱-高分辨质谱法
英文名称	(Import and export textiles Determination of harmful dyes Liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)
行业	商检行业标准 (推荐)
中标分类	W04
国际标准分类	59.080.01
字数估计	18,199
发布日期	2020-08-27
实施日期	2021-03-01
标准依据	海关总署公告2020年第98号
发布机构	海关总署

SN/T 5236-2020: 进出口纺织品有害染料的测定液相色谱-高分辨质谱法 SN/T 5236-2020 英文名称: (Import and export textiles Determination of harmful dyes Liquid chromatography-high resolution mass spectrometry) 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准中华人民共和国海关总署发布进出口纺织品有害染料的测定液相色谱 - 高分辨质谱法代替 SN/T 3011.1-2011 前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国青岛海关、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳海关。本标准主要起草人：罗忻、牛增元、叶曦雯、汤志旭、陈静、马强、谢堂堂、王建华、刘靖靖。进出口纺织品　有害染料的测定液相色谱 - 高分辨质谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1　范围本标准规定了采用液相色谱 - 高分辨质谱法（LC-HRMS）同时测定纺织产品中 46 种有害染料的方法。本标准适用于经印染加工的纺织产品中 46 种有害染料的测定。 2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3　原理以吡啶 - 水溶液为提取溶剂对样品进行加热提取，取上清液稀释后，用液相色谱 - 高分辨质谱（LC-HRMS）测定，外标法定量。 4　试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1　乙腈：色谱纯。 4.2　甲醇：色谱纯。 4.3　吡啶：优级纯。 4.4　乙酸铵：色谱纯。 4.5　甲酸：色谱纯。 4.6　乙酸铵水溶液（0.385 g/L）：准确称取 0.385 g 乙酸铵（4.4）用水溶解，转移至 1000 mL 容量瓶中，用水定容。 4.7　乙酸铵水溶液（0.385 g/L，含 0.01% 甲酸）：准确称取 0.385 g 乙酸铵（4.4）用水溶解，加入 100 μL 甲酸（4.5），转移至 1000 mL 容量瓶中，用水定容。 4.8　吡啶 - 水溶液（1+1，体积比）：等体积的吡啶（4.3）和水互溶，保存于棕色玻璃瓶中。 4.9　甲醇 - 水溶液（1+1，体积比）：等体积的甲醇（4.2）和水互溶。 4.10　46 种染料标准品：参见附录 A。 4.11　标准储备溶液：准确称取适量染料标准品，用附录 A 所列溶剂溶解配制成有效浓度为 100 mg/L 的标准储备溶液。在 -18 ℃冰箱中避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为 12 个月。 4.12　混合标准工作溶液：准确移取适量标准储备溶液，用甲醇 - 水溶液（4.9）配制成浓度为 1 mg/L 的混合标准工作溶液，或根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液。在 -18 ℃冰箱中避光保存条件下，标准工作溶液的有效期为 1 个月。 5　仪器和设备 5.1　液相色谱 - 高分辨质谱仪（LC-HRMS）：配电喷雾离子源（ESI）。 5.2　加热源：可产生（100±2）℃热源的设备，如水浴放置在电热板上加热至沸腾。 5.3　玻璃样品瓶：40 mL 带旋盖（有聚四氟乙烯垫片）。 5.4　电子天平：感量 0.01 g 和 0.1 mg。 5.5　微孔滤膜：0.22 μm，聚四氟乙烯。 6　分析步骤 6.1　样品制备和提取取代表性样品，剪成约 5 mm × 5 mm 的碎片，混匀。准确称取 1 g（精确至 0.01 g）样品于 40 mL 玻璃瓶（5.3）中，加入 20 mL 吡啶 - 水混合溶液（4.8），（100± 2）℃提取 35 min。提取完成后，冷却至室温，取上清液用甲醇 - 水混合溶液（4.9）稀释 10 倍，过 0.22 μm 微孔滤膜，待仪器进样。 6.2　仪器测定 6.2.1　仪器分析条件 6.2.1.1　液相色谱条件 6.2.1.1.1　色谱柱：CAPCELL PAK UG120 C181），3 μm，2.0 mm × 100 mm，或相当者； 6.2.1.1.2　流动相：正离子模式中：A 为 5 mmol/L 乙酸铵水溶液（含 0.01% 甲酸）（4.7），B 为乙腈（4.1）；负离子模式中：A 为 5 mmol/L 乙酸铵水溶液（4.6），B 为乙腈（4.1）。正、负离子模式梯度洗脱程序相同，见表 1 ； 6.2.1.1.3　流速：0.25 mL/min ； 6.2.1.1.4　进样体积：5 μL ； 6.2.1.1.5　柱温：30 ℃。 6.2.1.2　高分辨质谱条件 6.2.1.2.1　离子源：电喷雾离子源； 1）　给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 6.2.1.2.2　扫描模式：正、负离子模式，分别采集； 6.2.1.2.3　检测模式：一级全扫描（Full Scan）+ 二级数据依赖性扫描（DDA）； 6.2.1.2.4　其他质谱条件参见附录 B。注：由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用上述参数已被证明对测试是合适的。 6.3　定性分析在 6.2.1 色谱质谱条件下，各染料标准溶液的一级母离子提取离子色谱图参见附录 C 中的图 C.1 和图 C.2。如果样品溶液的色谱峰保留时间与染料标准工作溶液的一致（容许偏差在 ±0.1 min 以内），并且母离子精确质量数、子离子精确质量数与理论值的偏差小于等于 5 ppm（5×10-6），则可判定样品中存在对应的有害染料。 6.4　定量分析 6.4.1　校准曲线的绘制根据检测需要，使用标准工作溶液分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。 6.4.2　试液测定使用试液分别进样，获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中各染料的含量（mg/kg），试样中待测染料的响应值均应在方法线性范围内。 6.5　空白试验随同试样做空白试验。 7　结果计算试样中有害染料含量按式（1）计算。计算结果需扣除空白值。 8　测定低限、回收率和精密度 8.1　测定低限本方法的测定低限范围为 0.01 mg/kg ~10 mg/kg，各化合物具体值参见附录 D......

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