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[PDF] SN/T 5262-2020 - 英文版

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SN/T 5262-2020	英文版	259	SN/T 5262-2020	[PDF]天数 >=3	进口混合芳烃中各芳烃含量和总芳烃含量的测定二维气相色谱法	有效

基本信息
标准编号	SN/T 5262-2020 (SN/T5262-2020)
中文名称	进口混合芳烃中各芳烃含量和总芳烃含量的测定二维气相色谱法
英文名称	(Determination of each aromatic hydrocarbon content and total aromatic hydrocarbon content in imported mixed aromatic hydrocarbons-two-dimensional gas chromatography)
行业	商检行业标准 (推荐)
中标分类	E30
国际标准分类	75.080
字数估计	12,182
发布日期	2020-08-27
实施日期	2021-03-01
标准依据	海关总署公告2020年第98号
发布机构	海关总署

SN/T 5262-2020: 进口混合芳烃中各芳烃含量和总芳烃含量的测定二维气相色谱法 SN/T 5262-2020 英文名称: (Determination of each aromatic hydrocarbon content and total aromatic hydrocarbon content in imported mixed aromatic hydrocarbons-two-dimensional gas chromatography) 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进口混合芳烃中各芳烃含量和总芳烃含量的测定二维气相色谱法中华人民共和国海关总署发布前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国湛江海关。本标准主要起草人：舒保、邹联宁、林海、叶庆赟、宋昌胜、林晞。进口混合芳烃中各芳烃含量和总芳烃含量的测定二维气相色谱法 1 范围本标准规定了以二维气相色谱测定进口混合芳烃中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9 及以上芳烃、总芳烃含量的方法。本标准测定各芳烃浓度范围分别为：苯，0.1%（质量分数）～ 5%（质量分数）；甲苯，0.1%（质量分数）～ 50%（质量分数）；单个 C8 组分，0.1%（质量分数）～ 20%（质量分数）；C9 及以上芳烃， 1%（质量分数）～ 30%（质量分数）；总芳烃，10%（质量分数）～ 100%（质量分数）。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法（U 形振动管法） 3 术语和定义下列定义和术语适用于本文件。 4 方法概要样品加入适量内标后，导入一个配备阀切换系统的二维毛细管气相色谱，经过两次分析分别测定出苯、甲苯、乙苯、间/对 - 二甲苯、邻 - 二甲苯、C9 及以上芳烃含量。第一次分析时，样品先流经极性预柱，C9 及以下的非芳烃会先从极性预柱流出放空，在苯流出之前切换阀状态使极性预柱处于反吹状态，将其中保留的组分导入非极性分析柱，苯、甲苯和内标物按照沸点顺序流出非极性柱进入检测器（FID），当内标物流出后将阀复位使分析柱中剩余组分反向吹出色谱柱进入检测器（FID）；第二次分析时同第一次分析一样的步骤进行，只是首先使小于 C12 的非芳烃以及苯、甲苯都经极性预柱流出后放空，在乙苯流出之前切换阀状态使极性预柱处于反吹状态，将其中保留的组分导入非极性分析柱，内标物和 C8 芳烃按照沸点顺序流出非极性柱进入检测器（FID），当邻 - 二甲苯流出后将阀复位使分析柱中剩余的 C9 及以上芳烃反向吹出色谱柱进人检测器（FID）。根据保留时间定性，依据峰面积用内标法定量。 5 试剂 5.1 2- 己酮：内标物，纯度大于 99.5%。 5.2 异辛烷：纯度大于 99.5%。 5.3 苯：纯度大于 99.9%。 5.4 甲苯：纯度大于 99.9%。 5.5 乙苯：纯度大于 99.9%。 5.6 邻 - 二甲苯：纯度大于 99.9%。 5.7 对 - 二甲苯：纯度大于 99.9%。 5.8 间 - 二甲苯：纯度大于 99.9%。 5.9 间/对 - 二甲苯混合液：对 - 二甲苯（5.7）与间 - 二甲苯（5.8）按照质量比 1: 1 混合而成，代表间 - 二甲苯和对 - 二甲苯。 5.10 1,2,4- 三甲苯：纯度大于 99.9%。 5.11 氦气：纯度大于 99.95%。 5.12 氮气：纯度大于 99.95%。 6 仪器及设备 6.1 气相色谱仪 6.1.1 毛细管气相色谱仪配备阀切换系统，能在表 1 条件下操作，具有附录 A 中图 A.1 所示的柱切换和反吹系统。 6.1.3 切换阀位于一个温度可控制的区域，可以实现附录 A 中图 A.1 所示的切换功能。死体积要小，推荐使用接头外径为 1.6 mm 的十通阀。推荐使用自动阀切换装置，以保证切换时间的重复性。 6.2 色谱柱 6.2.1 极性预柱 TCEP 微填充柱，长 560 mm× 外径 1.6 mm× 内径 0.38 mm 的不锈钢管，填有 0.14 g ～ 0.15 g 质量分数为 20% 的 TCEP/Chromosorb P（AW）固定相，Chromosorb P（AW）粒度 0.177 mm ～ 0.149 mm (80 目～ 100 目)，或相当柱效的其他极性柱。 6.2.2 非极性分析柱 WCOT 甲基硅酮柱，30 m×0.53 mm×0.5 mm，或相当者。 6.3 分析天平感量 0.1 mg。 6.4 玻璃小瓶具塞，10 mL。 7 标准曲线 7.1 配制标准溶液 7.1.1 用经预先冷却至 10 ℃以下的异辛烷（5.2）做溶剂配制各组分（5.3 ～ 5.10）标准溶液。用称量法，配制各种组分以下浓度（质量分数）的标准溶液：苯，0.1%、0.5%、1%、2%、5% ；甲苯，0.1%、 1%、5%、10%、20%、50% ；乙苯、邻 - 二甲苯、间/对 - 二甲苯，0.1%、0.5%、1%、5%、10%、 20% ；1,2,4- 三甲苯，1%、5%、10%、20%、30%。 7.1.2 称量法配制标准溶液可以按照下述方式完成，以配制苯的标准溶液为例：在干净的 10 mL 具塞小瓶（6.4）中，称入约 0.4 g 经冷却的苯（5.3），准确至 0.1 mg 并记录；然后逐滴加入预先冷却的异辛烷（5.2）至总质量 8 g 左右，准确至 0.1 mg 并记录，计算此质量分数约 5% 标准溶液的准确浓度；然后再以此标准溶液为母液配制质量分数分别约为 0.1%、0.5%、1%、2% 的标准溶液，每个标准溶液的准确浓度需根据称重量计算并记录。称量过程尽量快，以避免挥发带来损失。 7.1.3 各组分不同浓度水平的标准溶液配制好后，分别用称重法加入内标物 2- 己酮（5.1），加入的质量为标样质量的 10% 左右，并根据实际加入量按照式（1）计算加入的内标物的质量分数 X 内标： 7.1.4 标准溶液保存在 0 ℃ ～ 5 ℃环境中。 7.2 建立标准曲线 7.2.1 用第一次分析的色谱条件依次运行苯、甲苯各个浓度的标样，用第二次分析的色谱条件依次运行乙苯、对 - 二甲苯、邻 - 二甲苯、1,2,4- 三甲苯各个浓度的标样。对 - 二甲苯和间 - 二甲苯同时流出作为一组峰检测；C9 及以上芳烃作为一组峰检测，其保留时间以 1,2,4- 三甲苯的保留时间代替。分别测定每种芳烃标样的保留时间，以此作为定性的依据。各芳烃组分分离的典型色谱图参见图 B.1。从第一次分析记录的数据中积分苯、甲苯和内标物的峰面积，从第二次分析记录的数据中积分内标物、乙苯、间/对 - 二甲苯、邻 - 二甲苯、C9 及以上芳烃的峰面积。 7.2.3 以各组分的响应比 Rspi 为 Y 轴，质量分数比 Mi 为 X 轴，对每个组分不同浓度水平的 Rspi-Mi 作图即得到该组分 i 的标准曲线。通过最小二乘法计算线性回归方程及相关系数 R 2。每个组分的标准曲线的相关系数 R2 都应不小于 0.990。 8 样品测定 8.1 自实验室接收样品起，在分析前应保证样品始终于 0 ℃ ～ 5 ℃环境中保存。 8.2 按与标准溶液相同的方法向样品中加入内标物 2- 己酮（5.1），加入质量约为样品质量的 10%，根据称重结果按照式（1）计算样品中内标物的含量 X 内标。 8.3 按与标准溶液相同的色谱条件运行样品进行分析，每个样品先进样进行第一次分析，然后再进样进行第二次分析；采集记录色谱图。 9 定性与定量 9.1 根据样品中各组分的保留时间定性，确定样品色谱图中各峰的归属。 9.2 对峰定性后，从第一次分析记录的数据中积分苯、甲苯和内标物的峰面积，从第二次分析记录的数据中积分内标物、乙苯、间/对 - 二甲苯、邻 - 二甲苯、C9 及以上芳烃的峰面积，根据式（2）计算各组分对内标物的响应比 Rspi。 9.3 根据各组分的标准曲线，由响应比 Rspi 得到质量分数比 Mi，结合样品中加入的内标物的质量分数 X 内标，根据式（4）计算得出样品中组分 i 的质量分数 Wi ： 9.5 总芳烃质量分数由各芳烃组分的质量分数相加得到。 9.6 总芳烃体积分数由各芳烃组分的体积分数相加得到。 10 结果与报告 10.1 报告苯、甲苯、乙苯、间/对 - 二甲苯、邻 - 二甲苯、C9 及以上芳烃的质量分数，......

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