路径: 主页 > SN/T > 第40页 > SN/T 5272-2019 | 标准编号 | SN/T 5272-2019 (SN/T5272-2019) | | 中文名称 | 橡胶和橡胶制品中3,3'-二氯-4,4'-二胺基二苯基甲烷的测定 气象色谱-质谱法 | | 英文名称 | (Rubber and rubber products. Determination of 3,3'-dichloro-4,4'-diaminodiphenylmethane. Meteorological chromatography-mass spectrometry) | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G34 | | 国际标准分类 | 83.040 | | 字数估计 | 7,711 | | 发布日期 | 2019 | | 实施日期 | 2020-07-01 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 5272-2019: 橡胶和橡胶制品中3,3'-二氯-4,4'-二胺基二苯基甲烷的测定 气象色谱-质谱法
SN/T 5272-2019 英文名称: (Rubber and rubber products.Determination of 3,3'-dichloro-4,4'-diaminodiphenylmethane.Meteorological chromatography-mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
橡胶和橡胶制品中 3,3’- 二氯-4,4’- 二胺基二苯基甲烷的测定 气相色谱 - 质谱法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国福州海关。
本标准主要起草人：陈旻实、唐寰宇、陈祥明、李小晶、楼钰、赖佳佳、王巍、武敏建、陈清兰。
橡胶和橡胶制品中 3,3’- 二氯 - 4,4’- 二胺基二苯基甲烷的测定
气相色谱 - 质谱法
1 范围
本标准规定了橡胶和橡胶制品中 3,3’- 二氯 - 4,4’ - 二胺基二苯基甲烷的气相色谱 - 质谱测定方法。
本标准适用于橡胶和橡胶制品中 3,3’- 二氯 - 4,4’- 二胺基二苯基甲烷的测定。
本标准的测定低限为 20.0 mg/kg。
2 方法提要
试样用乙酸乙酯超声提取，提取液离心后过滤，滤液用气相色谱 - 质谱仪测定，内标法定量。
3 试剂和材料
3.1 乙酸乙酯：色谱纯。
3.2 3,3’- 二氯 - 4,4’- 二氨基二苯基甲烷（C13H12Cl2N2，CAS 号：101-14-4）：纯度≥ 98.8%。
3.3 氘代苝（C20D12，CAS 号：1520-96-3）：纯度≥ 99.0%。
3.4 标准储备溶液（1 g/L）：准确称取 0.1 g （精确到 0.1 mg）3,3’- 二氯 - 4,4’- 二氨基二苯基甲烷（3.2）
标准物质于 100 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯（3.1）溶解并定容至刻度，在 0 ℃~4 ℃ 密封避光保存，
有效期一个月。
3.5 内标溶液（0.5 g/L）：准确称取 0.05 g 氘代苝（3.3）于 100 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯（3.1）溶
解并定容至刻度，在 0 ℃~4 ℃密封避光保存，有效期一个月。
3.6 标准工作溶液：吸取适量标准储备溶液（3.4）和内标溶液（3.5），采用逐级稀释的方式，用
乙酸乙酯（3.1）配制成 3,3’- 二氯 - 4,4’- 二氨基二苯基甲烷浓度为 0 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、
20 mg/L、50 mg/L 且内标浓度均为 20 mg/L 的系列标准工作溶液。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪：配有 EI 源。
4.2 分析天平：感量 0.1 mg。
4.3 超声波振荡器：功率不低于 220 W。
4.4 离心机：转速不低于 2 500 r/min。
4.5 移液枪：1 000 μL。
4.6 移液管：1 mL、2 mL、5 mL、20 mL。
4.7 带盖塑料离心管：50 mL。
4.8 针式有机过滤头：0.45 μm。
4.9 切割工具：切割刀、剪刀、锋利的刀子或其他适合的工具。
5 样品制备
使用切割工具（4.9）将样品制成 1 mm 左右的试样，混匀后用于试验测试。
6 分析步骤
6.1 提取
准确称取 0.5 g （精确至 0.1 mg）试样于带盖塑料离心管（4.7）中，准确加入 20 mL 乙酸乙酯（3.1），
立即加盖密封，混匀，室温下超声提取 20 min 后以 2 500 r/min 离心 3 min，取上层离心液用针式有机
过滤头（4.8）过滤。准确移取 0.2 mL 内标溶液（3.5）于 5 mL 容量瓶中，用滤液定容至刻度，混匀
后供气相色谱-质谱仪检测。
6.2 空白试验
除不加试样外，均按上述步骤执行，得到空白样液。
6.3 测定
6.3.1 气相色谱 - 质谱参考条件
参考条件如下：
a）色谱柱：HP-5MS，30 m×0.25 mm（内径）×0.25 μm（膜厚），或相当者；
b）升温程序：初始温度 60 ℃，保持 2 min ；以 20 ℃/min 升温至 270 ℃，保持 1 min ；以 30 ℃/
min 升温至 300 ℃，保持 10 min ；
c）载气：氦气，纯度≥ 99.999% ；
d）流速：1 mL/min ；
e）进样口温度：280 ℃；
f）分流模式：分流比，5 ： 1 ；
g）进样量：1 μL ；
h）色谱 - 质谱接口温度：280 ℃；
i）离子源温度：230 ℃；
j）四级杆温度：150 ℃；
k）电离方式：EI ；
l）电离能量：70 eV ；
m）溶剂延迟：4 min ；
n）测定方式：选择离子监控（SIM），SIM 参数见表 1。
6.3.2 标准工作曲线绘制
将标准工作溶液（3.6）按浓度由低到高顺序依次进样，按气相色谱-质谱参考条件（6.3.1）进
行测定，以标准工作溶液（3.6）中目标物与内标物的浓度比为横坐标，以对应的定量离子的峰面积
比为纵坐标，绘制标准工作曲线。
6.3.3 定性
比较标准工作溶液（3.6）与待测样液的测定结果，如果待测样液中的色谱峰保留时间与标准工
作溶液（3.6）一致（变化范围在 ±2.5 % 之内），待测样液中目标化合物的选择离子丰度比与标准工
作溶液（3.6）的丰度比一致，相对丰度偏差不超过表 2 的规定，则可判断待测样液中存在目标化
合物。3,3’- 二氯 - 4,4’- 二氨基二苯基甲烷和氘代苝标准工作溶液的典型气相色谱-质谱选择离子色
谱图参见附录 A 中图 A.1。
6.3.4 定量
依次对空白样液和待测样液进行测试，分别得到目标物与内标物的定量离子峰面积比，由标准
曲线得到样液中目标物的浓度。样品溶液中目标物......
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