路径: 主页 > MISC > 第355页 > XB/T 614.4-2011 | 标准编号 | XB/T 614.4-2011 (XB/T614.4-2011) | | 中文名称 | 钆镁合金化学分析方法 第4部分：氟量的测定 水蒸气蒸馏分光光度法 | | 英文名称 | Chemical analysis method of gadolinium-magnesium alloy—Part 4: Determination of fluorine content—Water vapor distillation spectrophotometry | | 行业 | 稀土行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 7,755 | | 发布日期 | 2011-12-20 | | 实施日期 | 2012-07-01 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2011年第43号;行业标准备案公告2012年第9号(总第153号);工业和信息化部公告2017年第23号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | XB/T 614的本部分规定了钆镁合金中氟量的测定方法。本部分适用于钆镁合金中氟量的测定。测定范围为0.010%～0.50%。 | XB/T 614.4-2011
Chemical analysis method of gadolinium-magnesium alloy-Part 4: Determination of fluorine content-Water vapor distillation spectrophotometry
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国稀土行业标准
钆镁合金化学分析方法
第4部分:氟量的测定
水蒸气蒸馏分光光度法
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
XB/T 614《钆镁合金化学分析方法》共分6个部分:
---第1部分:稀土总量的测定 重量法;
---第2部分:镁量的测定 EDTA滴定法;
---第3部分:碳量的测定 高频-红外吸收法;
---第4部分:氟量的测定 水蒸气蒸馏分光光度法;
---第5部分:稀土杂质量的测定;
---第6部分:铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第4部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。
本部分负责起草单位:包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分起草单位:包头稀土研究院。
本部分参加起草单位:赣州虔东稀土集团股份有限公司、湖南益阳鸿源稀土有限责任公司。
本部分主要起草人:刘春、崔爱端、曾清、姚南红、陈婕、赖志远、刘芳、许鸽鸣、肖红梅、万英英。
钆镁合金化学分析方法
第4部分:氟量的测定
水蒸气蒸馏分光光度法
1 范围
XB/T 614的本部分规定了钆镁合金中氟量的测定方法。
本部分适用于钆镁合金中氟量的测定。测定范围为0.010%~0.50%。
2 方法原理
试样中的氟经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发,与其他元素分离,冷凝回收富集。以酚酞为指示剂,用
氢氧化钠、盐酸调节馏分液至无色,以丙酮为稳定剂、茜素氨羧络合腙(C19H15NO8)为显色剂,水浴保
温,在波长630nm处测其吸光度。
3 试剂和材料
3.1 高氯酸(优级纯,ρ=1.76g/mL)。
3.2 丙酮。
3.3 饱和氢氧化钠溶液(优级纯)。
3.4 氢氧化钠溶液(250g/L)(优级纯)。
3.5 盐酸(1+1),(优级纯)。
3.6 盐酸(5+95),(优级纯)。
3.7 氨水(1+1),(优级纯)。
3.8 氧化镧溶液:称取3.2589g氧化镧(REO >99.5%,La2O3/REO >99.9%)于250mL烧杯中,加
少量水,滴加盐酸(3.5)至氧化镧刚好溶解。将溶液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。溶
液浓度为0.04mol/L。
3.9 乙酸-乙酸钠溶液:称取120g乙酸钠于250mL烧杯中,用适量水将其溶解,将溶液移入2500mL容
量瓶中,加入30mL乙酸,用水稀释至刻度,混匀。溶液pH≈5.3。
3.10 茜素氨羧络合腙显色剂:称取0.0482g茜素氨羧络合腙于250mL烧杯中,加入1mL氨水
(3.7)将其溶解。依次加入125mL丙酮(3.2)、6.25mL氧化镧溶液(3.8)和50mL乙酸-乙酸钠缓冲
溶液(3.9),移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.11 氟标准贮存溶液:准确称取0.5659g氟化钠( >99.95%,105℃烘干1h)于250mL烧杯中,用
适量水溶解,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此氟标准贮存溶液浓度为1mg/mL,保
存于塑料瓶中。
3.12 氟标准溶液:准确分取10.00mL氟标准贮存溶液(3.11)......
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