路径: 主页 > YB > 第30页 > YBB 00312004-2015 | 标准编号 | YBB 00312004-2015 (YBB00312004-2015) | | 中文名称 | 包装材料溶剂残留量测定法 | | 英文名称 | Test for Residual Solvent of Packaging Materials | | 行业 | 医药包装行业标准 | | 中标分类 | C08 | | 字数估计 | 3,365 | | 发布日期 | 2015-08-11 | | 实施日期 | 2015-12-01 | | 旧标准 (被替代) | YBB 0031-2004 | | 标准依据 | 国家食品药品监督管理总局公告2015年第164号 | | 发布机构 | 中国食品药品检定研究院 | YBB 00312004-2015: 包装材料溶剂残留量测定法
YBB 00312004-2015 英文名称: Test for Residual Solvent of Packaging Materials
包装材料溶剂残留量测定法
本法适用于药品包装材料中残留溶剂的测定。药包材中的残留溶剂系指药包材原辅材料
和生产过程中使用的，但在药包材生产工艺过程中未能完全除去的有机挥发物。药包材中有
机溶剂的残留量应符合各品种项下的规定。需要检测的溶剂种类，应根据产品配方工艺特点
确定，不仅局限本标准中举例的溶剂。
本法以气、固平衡为基础，取一定面积的试样置于密封容器内，在一定的温度和时间条
件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取顶空气体定量注入色谱仪中分析，
以保留时间定性，峰面积定量。照残留溶剂测定法(《中国药典》2015 年版四部通则 0861)
测定，残留溶剂的限度应符合各品种项下的要求，其中苯及苯类每个溶剂的方法检出限应不
得高于 0.01 mg/m2，而且随着检验方法灵敏度的提高而改变。
色谱条件与系统适用性试验 色谱柱可选用能满足待测溶剂分离要求的毛细管柱或其
他适宜色谱柱。
用待测物质的色谱峰计算，填充柱理论板数一般不得低于 1000。
毛细管色谱柱除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互代使用。理论板数：不
得低于 5000。
1．非极性色谱柱： 100%的二甲基聚硅氧烷。
2.极性色谱柱：聚乙二醇 PEG 20M。
3.中极性色谱柱： 6%氨丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷。
4.弱极性色谱柱： 5%苯基-95% 甲基聚硅氧烷。
一般选用：
色谱柱：INNOWAX (60 m*0.32 mm*0.5μm)
检测器：火焰离子化检测器(FID)。
测定条件(供参考)：柱温起始温度 50℃，保持 5 分钟，再以每分钟 10℃的速率升温至
150℃，进样口温度 200℃，检测器温度 220℃。
分流比：10：10
氮气 2 ml/min，氢气 40 ml/min，空气 400 ml/min。
分离度：待测物质色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。
待测物峰面积的相对标准偏差应不大于 10%。
可分离甲醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、
邻二甲苯、间二甲苯等。
供试品的制备 除另有规定外，将样品剪成 1 cm*3 cm大小，置顶空瓶中，加入两粒玻
璃珠后，压盖，密封，平行试验 2 份。
对照品溶液的制备 分别取上述有机溶剂适量，至装有约 40 ml稀释溶剂(该溶剂应不干
扰所有组分的测定，推荐使用正己皖)的 50 m1容量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，备用。
用微量进样器精密量取适量(各组分浓度应与规定限度基本相当，总量应不高于样品中可能
的总量)，注入顶空瓶中迅速压盖密封，平行试验 3 份。
测定法
第一法 外标法(推荐使用)
除另有规定外，将加有对照品溶液和供试品的顶空瓶，分别置于 100℃±2℃保持 60 分
钟。精密量取供试品和对照品的顶空瓶中相同体积的气体注入气相色谱仪中。记录色谱图，
测量峰面积，按外标法计算供试品中各溶剂的含量应符合规定。对照品连续进样三次，三次
结果的相对偏差不大于 10%。
注：如果洛剂残留量不符合规定，应采用第二法进行测定。
第二法 标准曲线法
用微量进样器分别精密量取上述对照品溶液适量，分别注入五个顶空瓶中迅速压盖密封
(线性范围根据样品待测有机溶剂实际含量确定) ，制成五种不同浓度的对照品。将加入对
照品和供试品的顶空瓶分别置 100℃±2℃保持 60 分钟，精密量取供......
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