路径: 主页 > YB > 第31页 > YBB 00362004-2015 | 标准编号 | YBB 00362004-2015 (YBB00362004-2015) | | 中文名称 | 玻璃颗粒在98℃耐水性测定法和分级 | | 英文名称 | Test and Classification for Hydrolytic Resistance of Glass Grains at 98℃ | | 行业 | 医药包装行业标准 | | 中标分类 | C08 | | 字数估计 | 3,320 | | 发布日期 | 2015-08-11 | | 实施日期 | 2015-12-01 | | 旧标准 (被替代) | YBB 0036-2004 | | 标准依据 | 国家食品药品监督管理总局公告2015年第164号 | | 发布机构 | 中国食品药品检定研究院 | YBB 00362004-2015: 玻璃颗粒在98℃耐水性测定法和分级
YBB 00362004-2015 英文名称: Test and Classification for Hydrolytic Resistance of Glass Grains at 98℃
玻璃颗粒在 98 °C耐水性测定法和分级
本法适用于各类药用玻璃耐水性的测定和分级。
本法是一种材质试验法。将粒径为 300〜500 pm 的玻璃颗粒 2 g，在 98 °C试验用水中浸泡 60 分钟。
通过滴定浸蚀液来测定玻璃颗粒受水浸蚀的程度并分级。
试验用水试验用水不得含有重金属（特别是铜），必要时可用双硫腙极限试验法检验，其电导率在
25 °C± 1 °C时，不得超过 0.1 mS/m。试验用水应在经过老化处理的烧杯中煮沸 15 分钟以上以去除二氧化
碳等气体。试验用水对甲基红应呈中性，即在 50 ml 水中加入甲基红指示液（甲基红钠 0.025 g, 加水溶解
并稀释至 100 ml) 4 滴，水的颜色变为橙红色（pH 5.4〜5.6)。该水可用于做空白试验。试验用水通常可在
具有磨口玻璃塞的烧瓶中贮存 24 小时而不改变其 pH 值。
仪器装置水浴锅（可进行恒温控制）、量瓶、锥形瓶（注：玻璃容器须用平均线热膨胀系数约为
硼硅玻璃制成，新的玻璃容器须经过老化处理，即将适量的水加入玻璃容器中，按测定法中的
热压条件反复处理，直到水对甲基红呈中性后方可使用）、锤子、由淬火钢制成碾钵和杵（图 1 )、一套不
锈钢标准筛（含有 A 筛：孔径 500 pm、B 筛：孔径 300pm、孔径600〜1000 pm)。
供试品的制备将供试品击打成碎块，取适量放入碾钵中，插入杵， 用锤子
猛击杵，只准击一次，将碾钵中的玻璃转移到套筛上层的0筛上，重复上述操作
过程。用振筛机振动套筛（或手工摇动套筛）5 分钟，将通过 A 筛但留在 B 筛上
的玻璃颗粒转移到称量瓶内，玻璃颗粒至少准备 10 g。
用磁铁将玻璃颗粒中的铁肩除去，移入 250 ml 锥形瓶中，用无水乙醇或丙酮
旋动洗涤玻璃颗粒至少 6 次，每次 30 ml, 至无水乙醇或丙酮清澈为止。然后将装
有玻璃颗粒的锥形瓶放在电热板上加热，除去残留的丙酮或无水乙醇，再转入烘
箱中，在 140 °C加热 20 分钟，取出，置干燥器中冷却。贮存时间不得过 24 小时。
测定法分别取上述玻璃颗粒 2.00 g，精密称定，装入 3 个 50 ml 量瓶中，加
水至刻度，另取 2 个 50 ml 量瓶，加水至刻度，一个作为空白溶液，另一个用作温
度控制（将温度计插入此量瓶中，以测量瓶内溶液的实际温度）。轻轻摇动量瓶，
使玻璃颗粒均匀分布在瓶底上，然后把所有不加瓶塞的量瓶放进水浴锅中，使其
瓶颈的一半浸没在水里。快速升温使控制用的量瓶在 3 分钟内达到规定的温度
98 °C±0.5 °C , 2 分钟后，塞上瓶塞。从浸没时间起连续加热 60分钟±1 分钟，并
使瓶内温度保持在 98 °C±0.5 °C。
从水浴锅中取出量瓶，打开瓶塞，将量瓶放入冷水槽中，用自来水冷却至室
温。若瓶内溶液低于量瓶的刻度，则用试验用水补足至刻度，再塞上瓶塞并摇匀，静置，精密吸取上层清
液 25 ml 至 100 ml 锥形瓶中，分别在每个锥形瓶中加入甲基红指示液（甲基红钠 0.025 g, 加水溶解并稀释
至 100 ml ) 2 滴，用盐酸滴定液（0.01 mol/L )滴定至微红色，并用空白溶液校正。应在 1 小时内完成滴定。
结果表示计算滴定结果的平均......
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